中药醇沉工艺颗粒沉降过程的初步研究_李页瑞

丹参饮片、苦参饮片、枳 壳饮 片 (均 由杭 州正 大青 春宝 药业 样一次 , 至 2. 0 h。
有限公司提供 ), 经浙江大学药学院吴永江 教授鉴定符合 2005年 3 结果
版 5中国药典 6Ñ 部各项下有关规 定; 原 儿茶醛对照 品、苦 参碱对 3. 1 丹参醇沉结果 丹参醇沉时, 其总酚酸保留量在搅拌及静 置
恒温槽 (宁波天恒仪器厂 ), JJ- 1增 力电动 搅拌 器 ( 金坛 市杰瑞 行醇 沉, 使终 点药 液乙醇 含量 分别为: 75% , 70% 和 85% 。乙 醇
尔电器有限公司 ), 自制带夹套玻璃醇沉罐 , 酸式滴定管。
加完时 为起始时间, 加完 后均搅 拌 0. 5 h, 然后 静置, 每 0. 5 h 取
时珍国医国药 2010年第 21卷第 3期
限公司 ), TGL - 16C台 式离心 机 ( 上海 安亭 科学仪 器厂 ), 751 - 2. 3 取样方法 分别 取丹参、苦参和 枳壳浓缩液 各 100 m ,l 分 别
GW 分光光度计 (惠普上海 分析仪器有限公司 ), THD - 06Q 低温 加 200 m ,l 200 m ,l 300 m l水稀释, 然后分别加入 95% 药用乙醇进
c ine and its charac teristics, and to prelmi ina rily understand the basic character istics and key techno log ica l param ete rs of the settling particle in the alcoho l precip itation process of different kinds o f traditional Chinese med ic ines, and ho ld the regu lation of sedmi entation and prov id ing gu idance for techno logy design and industr ia l application. M e thods Salvia M iltiorrhiza, R ad ix Sophorae F lav escentis and F ructus A urantiiw ere used as the experim entalm ate rials and UV spectropho tom etry w as used to dete rm ine the e-f fective components of the so lution in the process o f a lcoho l precip itation, param e ters like the con tent of settling particulate, the particle size and the sed mi en tation ve loc ity w ere a lso dete rm ined. Resu lts The content o f the effective com ponents w as low er than the o rig ina l in d ifferent levels dur ing the precipitation process. T he conten t o f the sedim en tation particle increased w ith the extens ion o f the se ttling tmi e. T he average diam eters o f pa rtic les in each m a terial solution w ere 36. 272 Lm, 131. 820 Lm and 0. 684 Lm and the m inmi um diam eters were 2. 000 Lm, 6. 325 Lm and 0. 142 Lm respec tive ly, the average sed mi enta tion ve loc ity w ere 5. 04 @ 10- 4m# s- 1, 1. 95 @ 10- 4m# s- 1 and 1. 63 @ 10- 7 m# s- 1. Con clusion T here a re two w ay s fo r the particu la te to sed-i m ent in the a lcoho l precipitation pro cess in traditional Chinese m ed icine, one is free sed mi enta tion, the other is floccu lation sed-i m enta tion. P rocess should be designed acco rding to the particle sedim en tation process and its characteristics o f d ifferent trad itiona l Ch inese m ed ic ine.
L I Y e- ru,i L IU X ue- song, W ANG L ong-hu, JIN Y in-ch,i CHEN Y ong* ( Institu te of M od ern Chinese M edicine, Colleg e of Pharm aceutical S ciences, Zhejiang University, H angzhou 310058, China) Abs trac:t O bjective T o study the process of particle sedim entation o f alcoho l prec ipita tion process o f traditiona l Ch inese m ed-i
关键词: 中药; 醇 沉工艺; 颗粒沉降过程; 沉降方式; 紫外分光光度法 中图分类号: R283 文献标识码: A 文章编号: 1008-0805( 2010) 03-0664-03
P relim inary Study on th e P article Sed im entation in the Process of A lcohol Precip itation of T rad itional Ch inese M ed icine
K ey w ord s: T rad itional Ch inese m edic ine; A lcoho l precipitation process; Particle settling; Sed im entation pattern; UV
spectrophotome try
醇沉工艺的原 理是 中药 有效成 分 ( 如生 物碱 盐类、苷类 等 ) 既溶于水又溶于乙醇 , 用适当浓度的乙醇经一次或多次沉降可以 有效地除去粘液质、糊化淀粉、果胶等杂质。通常, 当乙醇含量达 50% ~ 60% 时, 可以除去 淀粉等 杂质; 75% 时 可除去 蛋白 质等杂 质; 80% 时几乎可以除去全部蛋白质、无机盐类杂质 [ 1]。但是, 对 于醇沉工艺是否保留 了有效成分 , 除 去的都 是无效 成分, 越来越 多的文献对此持怀疑 态度, 认为其还存在诸多不足之 处 [ 2~ 4]。如
司 ) , 纯净水 ( 杭州娃哈哈 ), 源自文库余 试剂均为分析纯。
2 方法
2. 1 药材的提取 称取丹参 200 g, 分别加水 2 000 m ,l 煎煮两次,
2 h/次, 合 并提 取液 浓缩 至 100 m ;l 称 取苦 参 200 g, 加水 2 400
时珍国医国药 2010年第 21卷第 3期
L ISH IZHEN M ED IC IN E AND M ATER IA M ED ICA RE SEA RCH 2010 VO L. 21 NO. 3
中药醇沉工艺颗粒沉降过程的初步研究
李页瑞, 刘雪松, 王龙虎, 金胤池, 陈 勇*
( 浙江大学药学院 现代中药研究所, 浙江 杭州 310058)
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醇沉工 艺流程长、耗醇量大; 醇沉时出现的大量沉淀会吸附、包 裹 部分有 效成分而造成损失; 所得干浸膏粘度较大, 易吸潮, 给后 期 工艺操 作带来不便等。
目前对中药 醇沉工艺的研 究主要是 以有效 成分含 量为指 标 进行工艺优化, 有关醇沉过程中颗粒沉降的特点和规律以及有 效 成分包 裹损失的机制目前还 未见报 道。加强醇 沉过程 机理的 研 究, 找出颗粒沉降的特点及规律不仅有助于从微观方面深入研 究 醇沉过程, 还有助于 实现 整 个醇 沉过 程的 精确 控制 和连 续化 操 作。本研究以丹 参、苦参和 枳壳 3种 药材为 试验材 料, 对 醇沉 工 艺中颗 粒沉降过程进行了初 步研究。通 过了解 不同种 类中药 醇 沉过程中沉降颗 粒的基本特点及关键工艺参数, 初步掌握沉降 过 程的规 律, 为醇沉工艺的设计及其工业化应用提供指导。 1 仪器与材料
照品、橙皮苷对照品、柚皮苷对 照品 ( 中国药 品生物 制品检 定所, 过程中 都有一定程度 的降 低, 沉 降颗 粒含 量随 时间 的延 长而 增
批号分别为 110810 - 200205、110805 - 200306、110721 - 200512、 加, 见图 1和图 2。
110722- 200309 ); 95% 药 用 乙 醇 (丰 原 宿 州 生 物 化 工 有 限 公
收稿日期: 2009-05-24; 修订日期: 2009-09-21 基金项目: 浙江省重大科技专项 ( N o. 2007C 13007 ) 作者简介: 李页瑞 ( 1985-) , 男 (汉族 ) , 江 西吉安人, 现 为浙江大 学药学院 硕士研究生, 学士学位, 主要从事中药制药工程与药物分析工作. * 通讯作者简介: 陈 勇 ( 1976-), 男 ( 汉族 ) , 河 南正阳人, 现任浙 江大学 药学院副教授, 博士学位, 主要从事中药制剂工程、色谱 分析技术、中药质 量评价和控制研究工作.
A g ilent 1100高效液相色谱仪, Nicomp380 Z3000激光粒度仪 (苏州微流纳米生物技术有限公司), BT 00 - 300M 压力泵 ( 保定兰 格恒流泵有限公司 ), M ETTLER A E240电子天平 (梅特勒 - 托利多
有
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摘要: 目的 对中药醇沉工艺中颗粒沉降过程及其特点进行研究, 初步了 解不同种类 中药醇沉过 程中沉降 颗粒的基本 特
点及其关键工艺参数, 掌握沉降过程的规律, 为醇沉工艺设计及工业化应用 提供指导。方 法 以丹 参、苦 参和枳壳 3种 药 材为研究对象, 采用紫外分光光度法分别测 定 3 种药材 提取 液醇沉 过程 中有 效成分 的保 留量, 同时 测定 了沉降 颗粒 含 量、颗粒粒度和沉降速度等参数。结果 不 同药材有效成分 保留量在 醇沉过 程中都 有不同 程度的 下降; 沉降颗 粒含量 随 着静置时间的延长而增 加; 丹参、苦参和枳壳沉降颗粒的平均粒径分别为 36. 272, 131. 820 和 0. 684 Lm, 最小粒径分别 为 2. 000, 6. 325和 0. 142 Lm, 平均沉降 速率分别为 5. 04@ 10- 4, 1. 95 @ 10- 4和 1. 63 @ 10- 7 m# s- 1。结论 中药醇沉时, 形成 的杂质颗粒有两种沉降方式: 一种是自由沉降, 另一种是絮凝沉降。应根据不同种类 中药醇沉颗 粒的沉降 过程及其特 点 进行工艺设计。