大气中二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺比色法精

大气采样方法
直接采样法 浓缩采样法
选择采样方法的根据是： (1)污染物在大气中的存在状态； (2)污染物浓度的高低； (3)污染物的物理、化学性质； (4)分析方法的灵敏度。
（一）直接采样法 (direct sampling method ) 当空气中被测组分浓度较高或者所选
用分析方法的灵敏度较高时，采用直接采 样法采取少量空气样品就可满足分析的需 要。
? 皂膜流量校正仪
? 大流量采样器校正仪
Baidu Nhomakorabea
? (2)采样时，要按照采样设计进行采样。并在每个 采样点都应采集平行样品和空白样品(除不采集空 气样品外，其他操作与样品完全相同)和测定气象 条件(一般测气温和气压，必要时也测气湿和风 速)，以排除采样测定的干扰因素和保证采气体积 的换算；注意保持所需的采样流量和自身的防护 以及防吸收液冰冻或蒸发；详细如实地做好有关 记录
五、采样原则与注意事项
? 1．采样原则
(1)采样方法的确定原则：应根据有害物质品种及 其理化性质、在空气中存在状态、逸散情况(是连 续性的还是间断性的)以及测定方法的检出限等方 面确定合适的采样方法。若用浓缩法采样，吸收 材料可首先考虑固体吸附剂及滤膜，如固体吸附 剂及滤膜都不适合，再考虑用吸收液。选择的吸 收材料除有高的采样效率和空白值低外，还要适 应分析方法的要求。
小流量气体采样器 0.1~3.0L/min
? 无泵型个体采样器
? 现场监测仪 热球式风速仪 0.05~10m/S
室内空气监测 温湿度，CO， CO2
四、现场空气采样
? 气体采样的基本要求： 1、采样点设在空旷地点；气体采样器放置高度为 1.5m,
即呼吸带高度；颗粒物采样器放置高度为 3~5m,避免 地面扬尘。 2、采集的样品在时间和空间上都具有代表性。 3、采样速度能保证最佳吸收率，且采样量能满足分析方 法的需要。 4、记录现场采样条件 包括采样点及其周围环境；采样器 类型及编号；采气流量；采样持续时间；采样者；采样 日期；现场气候条件等。
大气中二氧化硫的测定 --盐酸副玫瑰苯胺比色法
王雨 环境卫生教研室
一、大气中有害物质的存在状态 （一）气态
常温常压下以气体形式分散在大气中。 CO、SO2、NOx、Cl2和苯等 (二）气溶胶 有害物质的固体颗粒或液体微滴逸散于空气中以 多种状态同时存在的分散系称气溶胶。
气溶胶
烟： 固态物质受热蒸发至空气
? 滤料阻留法
（Filter material interception）
将过滤材料（滤纸、滤 膜等）放在采样夹上， 用抽气装置抽气，则空 气中的颗粒物被阻留在 过滤材料上，称量过滤 材料上富集的颗粒物质 量，根据采样体积，即 可计算出空气中颗粒物 的浓度。
三、常用的采样仪器
大流量采样器
流量范围： 1.1~1.7m3/min
? (2)采样点的选择原则：应根据测定目的选择合适 的采样点，使采得的样品具有良好的代表性，能 以尽可能少的样品达到测定目的。
? (3)采样时机和采样持续时间的确定：采样时机是
指在什么时间采样。采样时机应根据采样目的和 有害物质逸散情况进行选择，以保证样品具有代 表性。要求所采集的空气样品能反映出有害物质 浓度的变化情况时，则须选择浓度最高、中等及 最低的不同时段或不同的季节进行采样。采样持 续时间取决于有害物质的排出情况，若有害物质 的逸散是连续的、微量的，采样则应持续较长的 时间；如有害物质的逸散是间断性的，如加料、 出料的瞬间，则需要在此短暂的时间内完成采样， 以测定其瞬间浓度。采样时间一般为15分钟，最 短不小于5分钟，最长一般不大于60分钟。
采样时间一般较长，测得结果可代表采样时 段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情 况。
具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、 低温冷凝法等。
? 溶液吸收法：使用 动力装置使空气通 过装有吸收液的吸 收管时，空气中的 被测组分经气液界 面浓缩于吸收液中。
溶液吸收法
? 吸收液的选择原则： 1）与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对 其溶解度大； 2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定 时间，以满足分析测定所需时间的要求； 3）污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测 定，最好能直接用于测定； 4）吸收液毒性小，价格低，易于购买，并尽可 能回收利用。
? (4)采气速率和样品数的确定：应根据有害物质的 存在状态和采集装置确定采气速率，确保被测物 质被充分吸收或阻留。每个采样点需采集的样品 数根据采样时机和每个采样时机重复采样的次数 (个数)决定。——般每个采样时机可重复采集2～ 3次，每次采集2个样品，必要时可适当增加。
2．采样注意事项
? (1)采样前，应进行现场调查(包括有害物质的存 在状态、逸散情况、干扰物质等)，选好采样点， 确定采样方法与检验方法，做好采样设计(包括采 样目的，采样方法和仪器，采样地点、高度、时 机、次数、采样速率和采气量，采集的样品数， 样品的保管和运送，采样的组织分工和进程等)以 及采样器材的准备、检查、校准等工作。
中遇冷凝聚而成。
尘： 固态物质因机械粉碎火爆
迫使产生的微粒，能长期悬浮 于空气中
雾：液态，由气体蒸发至空气后
遇冷凝聚而成。
二、大气采样方法
气态污染物采样方法
直接取样法
注射器采样 塑料袋采样 真空采气瓶采样
有动力采样法
溶液吸收法 填充柱采样法
大气采样方法
低温冷凝浓缩法
气溶胶采样方法
沉降法 滤料法
自然沉降法 静电沉降法 滤纸法 滤膜法
3、真空采气瓶采样
? 真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶，容积 一般为500-1000mL。采样前，先用抽真空装置把 采气瓶内气体抽走，使瓶内真空度达到1.33KPa， 之后，便可打开旋塞采样，采完即关闭旋塞，则 采样体积即为真空瓶体积。
（二）浓缩采样(enrichment sampling) 适用于大气中污染物质浓度较低的情况。
注射器采样、塑料袋采样、真空采气瓶采样
1、注射器采样
常用 100mL 注射器采集有 机蒸汽样品。采样时，先用现 场气体抽洗 2-3次，然后抽取 100mL ，密封进气口，带回实 验室分析。样品存放时间不宜 长，一般当天分析完。气相色 谱分析法常采用此法取样。
2、塑料袋采样
应选不吸附、不渗漏，也不与样气中污染组分发生化学反应的塑 料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，还有用 金属薄膜作衬里（如衬银、衬铝）的塑料袋。 采样时，先用二联球打进现场气体冲洗2-3次，再充满样气，夹封进气 口，带回实验室尽快分析。