透射电镜1要点

30
最终减薄阶段是最重要的，因为它决定了试样 薄区的厚度和面积以及试样损伤的程度。目前最 通用的减薄方法有两种：离子轰击抛光和电解抛 光。离子轰击可用于各种金属、陶瓷、多相半导 体和复合材料等薄膜的减薄，甚至纤维与粉末也 可以用离子减薄。而电解抛光只能用于导电薄膜 试样的制备，如金属及其合金。 与离子减薄相比，电解抛光所用时间要短得多， 而且试样不会产生机械损伤，但可能会引起试样 表面化学性质的改变。此外，由于电解液都是腐 蚀性很强的酸性溶液，在操作过程中要非常小心， 需要采取一定的防护措施。 双喷电解抛光后好的减薄效果是试样孔洞附近 有较大的薄区，并且薄区表面十分光亮。
42
电子束透过试样时，所得到的透射电子束的强 度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织 结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不 均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度， 所获得的电子像称为透射电子衬度像。 其形成的机制有两种： 1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持 它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那 些晶面的晶格像，或者一个个原子的晶体结构像。 仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。
18
2）成象放大部分
这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等 组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它 的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是 将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射 花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向 的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组 织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度 上取决于物镜的好坏。
透射电子显微镜
§透射电镜主要结构 §透射电镜电子图象形成原理 §透射电镜样品制备 §电子衍射及结构分析
1
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多，但它 在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设 计，简单化地可将其看成放大倍率高得多 的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在 数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透 射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
29
透射电镜样品制备
通常，用于TEM观察的试样薄区的厚度要小于200nm，薄膜试 样可由大块材料制备得到，称为薄膜法；也可以用非晶材料将试 样表面结构和形貌复制成薄膜，即“复型”法。 对于薄膜法制备试样，最重要的是在制备过程中试样的组织 结构和化学成分不发生变化，制备成的薄膜试样能够保持大块试 样的固有性质。其次，用于观察的薄区面积要足够大。 由大块试样制备薄膜的程序： (1) 取样：用砂轮片、金属丝锯或电火花切割等方法从大块试样 上切取厚度为0.5mm左右的“薄块“。 (2) 预先减薄：用机械研磨、化学抛光或电解抛光等方法将“薄 块”试样预先减薄至0.1mm左右的“薄片” (3)最终减薄：一般来说，机械研磨的损伤层较大，因此最终减 薄时不用机械方法，而用某些特殊的电解抛光或离子轰击等技术 将“薄片”最终减薄到<2000埃的“薄膜”
15
电子枪
电子枪的类型有热发射和场发射两种， 大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的 发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理 基本相同，即通过加热来使整个枪体来发 射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨 和六硼化镧两种。钨比较便宜并对真空要 求较低，六硼化镧发射效率要高很多，其 电流强度大约比前者高一个量级。
1、磁透镜
22
光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜， 因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透 明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南 北极。 由于电子带电，会与磁力线相互作用， 而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变 线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍 数连续变化。为了使磁场更集中在线周内 部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化， 极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小 空间内，磁场强度进一步提高。 2、因为空气会便电子强烈地散射，所 以凡有电子运行的部分都要求处于高真空， 要达到1.33×10－4 Pa或更高。
3
高分辨分析透射电子显微镜 JEM200CX
4
高分辨分析透射电子显微镜JEM2010
5
6
7
8
9
§透射电镜主要结构
电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、 聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光 路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1．照明系统 2．成像放大系统 1）．物镜 2）．光阑 3）．中间镜、投影镜 M总＝M物×M中×M投 3．显象记录系统
10
光学显微镜和电镜路图比较
请看下图
11
光源
聚光镜
电子枪
聚光镜
试样 物镜
试样 物镜
中间象 目镜
中间象
投影镜
毛玻璃 照相底板
观察屏 照来自百度文库底板
12
透射电镜一般是由电子光学系统、真 空系统、供电系统三大部分组成。
1 . 电子光学系统
近代大型电子显微镜从结构上看，和光学透镜非 常类似。 1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米 的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安 全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大 小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其 动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
38
§透射电镜电子图像形成原理
1．散射 ① 单个原子对入射电子的散射： 弹性散射、非弹性散射
39
电子的散射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入物质 内部后，由于与物质的相互作用，使电子的运动方向发生 改变，这一过程称为物质对电子的散射。在散射过程中， 如果入射电子只改变运动方向，而不发生能量变化，称为 弹性散射。如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变 化，同时还损失能量，则称为非弹性散射。
28
透射电子显微镜的样品处理
对样品的一般要求
1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 2、样品必须很薄，使电子束能够穿透； 3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损 坏或发生变化；
5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。
13
（4）聚光镜：由于电子之间的斥力 和阳极小孔的发散作用，电子束穿过 阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样 上仍然过大。聚光镜就是为克服这种 缺陷加入的，它有增强电子束密度和 再一次将发散的电子会聚起来的作用。
14
阴极（接负高压）
控制极（比阴极 负100~1000伏）
阳极 电子束 聚光镜
试样 照明部分示意图
二次象 投影镜
三次象 （荧光屏） （a）高放大率
（b）衍射
（c）低放大率
34
物镜关闭 无光阑
中间镜 （作物镜用）
.
第一实象 投影镜
极低放大率象
（荧光屏） 普查象
35
显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能 量分析附件。
36
2 . 真空系统
作用
为了保证电子在整个通道中只与试样 发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞， 因此，整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内，一般真空度 为 10-4~10-7 毫米汞柱。
2
透射电镜的主要结构
目前，风行于世界的大型透射电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为20～500kV，放大倍数50~1200,000倍。由于 材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪 器附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分 析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有 关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计 的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作 者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设 计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。
43
2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样 内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反 差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：
① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电 子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同， 而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差， 称为质厚衬度。 ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像 反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样 是不存在的。
31
透射电子显微镜的观测内容
1、表面起伏状态所反映的微观结构问题；
2、观测颗粒的形状、大小及粒度分布； 3、观测样品个各部分电子射散能力的差异；
4、晶体结构的鉴定及分析。
32
近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级放大 放大成象成象和极低放大成象示意 图如下所示:
33
物 物镜 衍射谱 选区光阑 一次象 中间镜
37
3 . 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的 高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为 重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产 生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代透射电镜除了上述电源部分外，尚有自 动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
25
放大倍数
透射电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约 0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数 量级以上。
26
衬度
在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又 称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释 图像非常重要。
27
成像的影响因素
电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下 列关系： a．样品越厚，图像越暗； b．原于序数越大，图像越暗； c．密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序 数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主 要来源。
40
原子对电子的散射
Rn Re
带负电荷的电子进 入物质时受到带正 电荷的原子核吸引 而发生向内偏转， 受核外电子的库伦 排斥力作用发生向 外偏转，称为卢瑟 福散射。
α
+
-
α (a)
(b)
41
散射可分为弹性和非弹性两类，其中弹性散 射是电子衍射的基础。 非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决 定，即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性 部分的1/Z，这是因为原子核内电荷集中，具有 较大的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性 散射的比例愈小，弹性散射的比例愈大。
23
透射电镜三要素 1、分辨率 2、放大倍数 3、衬度
24
分辨率
大孔径角的磁透镜，100kV时，分辨率可达0.005nm。 实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像 差造成的。 提高加速电压可以提高分辨率。已有300kV以上的商品 高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许 样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间。但 高加速电压意味着大的物镜，500kV时物镜直径45－ 50cm。
19
使用透射电镜的最主要的目的就是获得高质量 的放大图象和衍射花样，因此成像系统是电子光 学系统中最核心的部分。 现代透射电镜的成像系统基本上是由三组电磁 透镜（物镜、中间镜和投影镜）和两个金属光阑 （物镜光阑和选区光阑）以及消像散器组成。电 磁透镜用于成像和放大，其数目取决于所需的最 大放大倍数。物镜光阑和选区光阑可以限制电子 束，从而调整图像的衬度和选择产生衍射图案的 图像范围。像消散器可以用于消除由透镜产生的 像散。
20
电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外， 还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像 系统。 物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间 镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面 与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的
光阑，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大 镜及照相机等组成观察系统。
21
电镜构造的两个特点
16
场发射电子枪及原理示意图
17
热发射和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如上图所示，场发射枪的电子发 射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现 的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大， 因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在 很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加 电压可控制发射电流和发射表面。