8-羟基喹啉铝的制备

8-羟基喹啉铝的制备

实验目的

掌握8-羟基喹啉铝的制备

所需仪器

烧瓶、冷凝管、磁力加热搅拌机、抽滤瓶、布氏漏斗、电子天平、恒压低液漏斗等

方法1

药品（信息和性质）

十八水合硫酸铝：Al2( SO4)3·18H2O，分子量666.43，极易溶于水，硫酸铝在纯硫酸中不能溶解（只是共存），在硫酸溶液中与硫酸共同溶解于水，所以硫酸铝在硫酸中溶解度就是硫酸铝在水中的溶解度。常温析出含有18分子结晶水。不易风化而失去结晶水，比较稳定，加热会失水，高温会分解为氧化铝和硫的氧化物。加热至770℃开始分解为氧化铝、三氧化硫、二氧化硫和水蒸气。溶于水、酸和碱，不溶于乙醇。水溶液呈酸性。水解后生成氢氧化铝。水溶液长时间沸腾可生成碱式硫酸铝。工业品为灰白色片状、粒状或块状，因含低铁盐而带淡绿色，又因低价铁盐被氧化而使表面发黄。粗品为灰白色细晶结构多孔状物。无毒，粉尘能刺激眼睛。

对苯二酚：白色结晶。熔点(℃)：170.5。沸点(℃)：285。相对密度(水=1)：1.33。相对蒸气密度(空气=1)：3.81。饱和蒸气压(kPa)：0.13(132.4℃)。燃烧热(kJ/mol)：2849.8。临界温度(℃)：549.9。

溶于水，易溶于乙醇、乙醚。可用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。避免光照、接触空气。

无水乙醇：无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。易燃。

氨水：NH3·H2O，式量35.045，又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。易溶于水、乙醇。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m3。主要用作化肥。

实验步骤

称取一定质量的Al2( SO4)3·18H2O 溶于蒸馏水中磁力搅拌并加热至60 ℃按化学计量比称取HQ 加入无水乙醇搅拌使其充分溶解将两者混合均匀后用1：10 的氨水调解pH 值持续搅拌一定的时间上述过程始终用氮气作为保护气体普通化学沉淀法制备AlQ3方法同上只是未加氮气保护将沉淀物反复水洗离心5 次在150 ℃下真空干燥2 h 即得到草绿色的样品。

方法2

药品（信息和性质）

8-羟基喹啉：白色或淡黄色结晶或结晶性粉末，不溶于水和乙醚，溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸，能升华。腐蚀性较小。低毒，熔点（℃）：75～76，沸点（℃）：267，密度：1.03，易溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯和矿酸,几乎不溶于水。8-羟基喹啉是两性的，能溶于强酸、强碱，在碱中电离成负离子，在酸中能结合氢离子，在PH=7时溶解性最小。

氢化锂铝：氢化铝锂是一个复合氢化物，白色或灰白色结晶体，分子式为LiAlH4。氢化铝锂缩写为LAH，是有机合成中非常重要的还原剂，尤其是对于酯、羧酸和酰胺的还原。纯的氢化铝锂是白色晶状固体，在120°C以下和干燥空气中相对稳定，但遇水即爆炸性分解。实验步骤

称取8-羟基喹啉2.00g溶于70ml乙醇中，充分搅拌至完全溶解（可适当加热）后。称取0.13g氢化锂铝，再搅拌的同时向上述溶液中分批加入氢化锂铝，反应快速进行，有大量的气体产生，同时生成黄色沉淀。随着反应进行沉淀逐渐增加，放出气体逐渐减少。搅拌0.5h后，抽滤出黄色固体。将黄色固体于真空干燥箱中干燥即可得Alq3样品。方法3

实验原理

实验步骤

1.用电子天平分别称取1.8957g8-羟基喹啉和0.5805g三氯化铝，用量筒分别取乙醇23.7ml和8.6ml。将8-羟基喹啉和23.7ml乙醇混合，将三氯化铝与8.6ml乙醇混合。

2.将8-羟基喹啉乙醇溶液倒入圆底烧瓶中，磁力搅拌，温度控制在70℃，加入三乙胺1.8ml调节PH值

3.将三氯化铝乙醇溶液通过滴液漏斗缓慢的滴入圆底烧瓶中，并用冷凝管回流。

4.在70℃时反应3h。

提纯过程

1.抽滤：将反应物冷却至室温半小时左右，进行抽滤，得到沉淀产物

2.洗涤：用乙醇和去离子水交替进行洗涤，再进行抽滤，重复进行四到五次，得到纯度较高的产物

3.乙醇重结晶：由于产物在乙醇中的溶解度较小，实验条件有限，只是取少量进行体检重结晶过程

4.烘干：产物放入烘干箱中烘2h左右。

参考文献

1.朱林建, 郭灿成. 高纯8-羟基喹啉铝的简便合成方法. 化学试剂, 2004: 369~370

2.刘爱云. 新型8-羟基喹啉类化合物电致发光材料和器件的研制. 济南, 山东大学, 2005