岛津三重四极杆液质联用仪教材-V1[兼容模式]

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岛津三重四极杆液质联用仪基础知识岛津企业管理(中国)有限公司

分析仪器事业部分析中心

主要内容

1.质谱基础知识简介

2.LC/MS离子化接口

3.质量分析器

4.三重四极杆质谱工作模式

5.LCMS-8030硬件基础

6.LC/MS液相部分结构特点

7.LC分析条件至LC/MS分析条件的转化

8.如何提高LC/MS分析的灵敏度

1. 质谱基础知识简介

1.质谱基础知识简介

☐质谱定义和用途

☐质谱分类

☐有机质谱适用领域

☐质谱学领域的诺贝尔奖

☐质谱常用概念

☐软件中用到的术语解释

•质谱是什么?

特殊的天平:称量离子的质量。

Mass Spectrometry (质谱学):是一门研究气相离子结构、性质及反应行为的科学。

Mass Spectrography (质谱法):质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。

Mass Spectrograph (质谱仪):将离子按照质荷比差异进行分离和检测的仪器

质谱定义和用途

•质谱能做什么?

定性:化合物的分子量和结构定量:混合物中目标组分的含量

领域:化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等

质谱分类

同位素质谱生物质谱

结构鉴定、定量分析、气相离子化学

化学、化工

环境、地球药学、毒物学、刑侦

生命、医学、农业科学

有机质谱无机质谱

有机质谱适用领域

取决于化合物的离子化效率;

化合物分子自身的极性,结构及其所含的功能基团等因素均会影响离子化情况;

多数具有一定极性的有机化合物可以通过ESI或APCI的方式离子化,如:

药物及其代谢产物

天然产物(生物碱, 苷, 毒素, 糖类, 脂类, 维生素等) 蛋白质,多肽

杀虫剂,除草剂

表面活性剂和染料

质谱学领域的诺贝尔奖

1906年:物理学奖

J. I. Thomson

贡献:正电荷离子束在磁场中的偏转 磁质谱仪的基

础同位素分析

1989年:物理学奖

W. Paul

贡献:离子阱技术的发明。

2002年:化学奖

J. B. Fenn Virginia Commonwealth University, USA

贡献:电喷雾(ESI)电离方法生物大分子分析

Electrospray Ionization for Mass Spectrometry of Large Biomolecules,"

J. B. Fenn, M. Mann, C. K. Meng, S. F. Wong and C. M. Whitehouse,

Science 246, 64 (1989)

Koichi Tanaka (田中耕一) Shimadzu Corporation,Japan

贡献:基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI)电离方法

生物大分子分析

Rapid Communications in Mass Spectrometry 2, 151 -153 (1988),

Koichi Tanaka, Hiroaki Waki, Yutaka Ido, Satoshi Akita, Yoshikazu

质谱常用概念

✓质荷比(m/z)

✓质谱图

✓离子的强度(丰度)

✓分子离子

✓同位素

✓仪器技术指标

质谱常用概念-质荷比

一、质荷比(m/z)

离子的质量数与电荷数之比。

若离子所带电荷为z = 1,则质荷比等于该离子的质量数。 质量数的定义:

以12C原子的1/12定义为一个质量单位,用u表示。

1 u=1.66054x10-27kg

其它常用符号,Da, 道尔顿,1 Da=1 u;amu,atom mass unit,原子质量数单位,1 amu=1 u。

二、质谱图(Mass Spectrum)

质谱仪产生的信息是离子的质量及其强度,这些数据可以列

成表。最常用的是以质荷比(m/z)为横座标,强度为纵座标制成的质谱图。

LC/MS 质谱图

质谱常用概念-质谱图

N N H N

O

O

NH 2(H 3C)3C

Diketometribuzin (DK)

C 7H 12N 4O 2Exact Mass: 184.10Mol. Wt.: 184.20

50

100

150

200

250

300

350

400

450

m/z

0e3

50e3

100e3

150e3

200e3

250e3

300e3

350e3

Int.185

197

207

227

391

105295167

257142268317

425

280369

128155243404341

497

6682

46945357482正离子模式

质谱常用概念-离子的强度

三、离子的强度(丰度,I )

离子强度表示每种离子的量的大小,分为绝对强度和相对强度:

绝对强度:以检测器最终测得的值来计数 相对强度:两种表示方法

百分强度:所有峰的强度之和为100,每个离子所占的份额即为其百分强度,百分强度= (I i / I i ) ×100%

I i ,第i个离子的强度。

基峰强度:质谱图中离子强度最大的峰称为基峰,定义它的强度为100,即I B =100,其它离子强度与之相比的百分强度称为该离子的强度。

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