中药中化学成分常规分离技术讲解

β＞100，萃取1次； 100＞ β＞10，萃取 10～12次； β≈1，无法完成分离。
中药中化学成分的常规分离技术讲解
（三）两相溶剂萃取法
3.影响萃取的因素 1）选择合适的萃取溶剂 ★从水溶液中分离皂苷等极性大的成分，多用正丁醇萃取。 ★从水溶液中分离黄酮等中等极性的成分，多用乙酸乙酯
萃。 ★从水溶液中分离苷元等极性小的的成分，多用氯仿萃。 应注意：有机溶剂的亲水性越大，与水作两相萃取的效果
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（三）两相溶剂萃取法
2.原 理 利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂 中分配系数（K）的不同进行分离的。
Cu
K＝
Cl
混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分配系数不 同。
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（三）两相溶剂萃取法
练习： A、B两种物质在两组不同的溶剂相中的分配系
其他分离技术
七
课堂练习 中药中化学成分的常规分离技术讲解
（一）分离和精制方法
经典分离方法
系统溶剂分离法、 两相溶剂萃取法、 沉淀法、结晶法、 分馏法等
现代分离方法
色谱法等
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（二）系统溶剂分离技术
原理：根据相似相溶原理，选用极性大小不同的溶剂，将提取 液中成分初步分离。
【注】加热有机溶剂（溶液）必须使用非明火热源。
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薄膜蒸发器
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蒸馏装置
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二 分离和精制方法
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分离和精制方法
一
分离和精制方法
二
系统溶剂分离技术
三
两相溶剂萃取法
四
沉淀法
五
结晶法
六
数分别是① KA=1/9,KB=9; ② KA=2/3,KB=3/2; 问：哪个溶剂相分离效果好？
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（三）两相溶剂萃取法
分配系数差值越大分离效果越好。
分离的难易可用分离因子β来表示。
分离因子β：A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系 数的比值 KA
KB
β=
(注：KA＞KB )
学习目标 知识要求 能力要求
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教学内容
一
提取液的浓缩
二
分离和精制方法
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一
提取液的浓缩
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（一）水提液的浓缩 敞口蒸发 适用于少量水提液。 薄膜蒸发 效率高，适用于大量水或醇提取液。
（二）有机提取液的浓缩 常压蒸馏 适用于低沸点有机溶剂的回收，例如乙醚、 丙酮等 减压蒸馏 适用于高沸点有机溶剂的回收，例如乙醇、正丁醇等
盐溶于水，再加酸进行酸化，又重新成内酯 析出，从而与其他杂志分离；
2）生物碱一般不溶于水，遇酸生成生 物碱盐溶于水，再碱化，又重新生成游离生 物碱
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（三）两相溶剂萃取法
1.概 念：在提取液中加入一种与其不相混 溶的溶剂，充分振摇以增加接触的机会， 使提取液中的某种成分逐渐转溶到加入的 溶剂中，而其他成分仍留在原提取液中， 如此反复多次，将所需成分萃取出来的分 离方法。
越差
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游离型和解离型
游离型极性小，易溶于小极性；解离型极性大，易溶于亲 水性。
1）若pH<3（酸性条件） 酸性物质游离态（HA），极性小； 碱性物质则呈离子态（BH+），极性大
2）若pH>12（碱性条件） 酸性物质解离形式（A-），极性大 碱性物质游离状态（B），极性小
量，不易乳化。
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简单萃取法的操作 和分离过程 连 续 萃 取 装 置
中药中化学成分的常规分离技术讲解
KM＝2.0 KN＝0.5（K=C H2O /C CHCl3 ） H2O CHCl3
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中药中化学成分的常规分离技术
1
2
3
掌握中药中常 掌握常用的浓
见的分离技术； 缩技术；
掌握萃取法、 沉淀法分离有
掌握常用的分 离技术原理、 适用范围及使
效成分
用方法、注意
事项
熟练进行中 药中有效成 分分离； 掌握萃取法 操作； 掌握沉淀法 操作
适用范围：用于分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药 提取液。
缺点：如果提取液中所含的有效成分的量很少或结构性质 相似成分多，分离纯化将很受限制。
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说明： 1.只针对提取后成分的初步分离 2.针对极性差别大的成分间的分离 3.用于摸索分离（尤其用于提取液中所含成 分不明确时的分离）
应用实例： 将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩，与某种担体（硅藻土，硅胶）混 合均匀，Hale Waihona Puke Baidu燥后，用不同极性的溶剂，由小到大分别提取。例如分别 用石油醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇洗脱，并分别回收溶剂，得到不同 的提取部分。
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酸碱分离 原理：利用某些成分能在酸或碱中溶解，当加
碱或加酸调整pH时，又沉淀析出。 实例：1）内酯类不溶于水，遇碱开环成羧酸
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★从亲脂性有机溶液中分离生物碱等碱性成分，多用稀酸水 可用pH由高到低的酸性缓冲液按顺序萃取，使碱性由强到 弱的生物碱分别萃取出来。
★从亲脂性有机溶液中分离有机酸、酚类等酸性成分，多用稀 碱水萃取。 可用PH由低到高的碱液，使成盐而分离。
2）萃取溶剂用量，遵循“少量多次”的原则 首次，为待萃取溶液的1 /3—1/2；以后可以减为1/6—1/4。
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（三）两相溶剂萃取法
3）有效避免乳化的发生 ★长时间放置； ★轻度乳化可用金属丝在乳化层搅拌使之破坏； ★将乳化层抽滤； ★将乳化层加热或冷冻； ★分出乳化层，再用新溶剂萃取； ★加入少量电解质，利用盐析作用破坏乳化或改变某一相的
密度； ★滴加数滴表面活性更强的低级醇，代替原有的表面活性物
质，以促破乳； 中药中化学成分的常规分离技术讲解
（三）两相溶剂萃取法
4.操作技术 ①简单萃取法（分液漏斗法） 简便，分离效果较低，易
乳化。 ②逆流连续萃取法（CCE） 操作简便，萃取较完全，适合
各种密度的溶剂萃取，避免了乳化。 ③逆流分溶法（CCD） 高效率，多次，连续；操作繁琐，
溶剂用量大，易乳化。 ④液滴逆流分配色谱法（DCCC） 分离效果高，简便，微