高频感应炉燃烧红外吸收法
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书山有路勤为径,学海无涯苦作舟
高频感应炉燃烧红外吸收法
1.原理在助熔剂存在下,向高频感应炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体,由氧气输送进入红外吸收池,仪器可自动测量其对红外能的吸收,然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中大于
0.001%~2.00%硫的测定。
2.仪器及试剂
高频红外气体分析仪。
助熔剂:低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁
净化剂和催化剂:无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉,脱脂棉,镀铂硅胶。载气[氧气≥99.5 %(V/V)] 。
陶瓷坩埚:直径为24 乘以24mm,使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1~1.5h,取出,置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。
矿石标样:选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。
纯铁标样:选择硫含量约0.002%的合格的纯铁标样。
3.操作步骤
(1)准备工作。
按上述条件及仪器说明书的要求,通氧送电准备调试仪器待用。
(2)稳定仪器。通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器,
让仪器通入氧气循环几次,再将空白调至零。
(3)校准仪器。
选择合适的硫标准矿石标样(硫含量大于被测试样)。称取适量(通常是
0.100~0.200g)标样于已预烧过的坩埚中,加入一定数量的助熔剂,将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置,按仪器说明书自动校正步骤进行操作,反复