镍电沉积实验

镍电沉积实验

摘要：电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在，电沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用，已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。本文主要研究温度对镍电沉积的影响。

一、实验原理

电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种（如水）的氧化（不溶性阳极）。其反应可一般地表示为：

阴极反应：M n+ + n e = M （1）

副反应：2H+ + 2e = H2（酸性镀液）（2）

2 H2O + 2e = H2 + 2 OH−（碱性镀液）（3）

当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。

阳极反应：M –ne = M n+（可溶性阳极）（4）

或 2 H2O –4e = O2 + 4 H+（不溶性阳极，酸性）（5）

镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物理−化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。

本实验通过电沉积镍铁合金和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍铁合金沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。

电沉积镍铁合金过程的主要反应为：

阴极：Ni n+ + 2 e = Ni；Fe n+ + 2 e = Fe （6）

阳极：Ni − 2e = Ni n+ ；Fe − 2e = Fe n+ （7）

在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍、铁离子向阴极表面扩散、镍、铁离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原

子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。溶液中镍、铁离子的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的效果。

二、实验仪器与试剂

1）仪器

烧杯，直流稳压电源，电流表，电阻箱，恒温槽，电吹风，电子称，导线，碳棒阳极，铝片阴极。

2）试剂

硫酸镍，氯化钠，硼酸，氢氧化钠，盐酸，糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF等

三、实验步骤

1）镀液的配制

用烧杯按下列配方配制200mL基础镀液：

NiSO4·6H2O：300 g/L

NaCl： 10 g/L

H3BO3： 35 g/L

在溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF，使其浓度分别为1.0 g/L、0.l g/L、 3 mL/L分别进行同实验和记录。调节PH至3.5 ～4.5。

2）将恒温槽温度调至65 0C。将装有上述溶液烧杯放入恒温槽中。

3）将铝片用砂纸磨光，用脐带密封绝缘只剩下1×3cm2。经30%的NaOH溶液清洗除油后用30% HCl溶液清洗，然后用自来水清洗后，用吹风机吹干称重。

4）连接好电路，正极连接碳棒,负极连接铝片。当溶液温度达到65 0C将正负极插入溶液中，接通电源。

5）电镀10min后，切断电源，取出负极用清水清洗后吹干称重。

6）将上述质量减去铝片质量即为镍沉积的质量。

7）升高温度分别在65、70、75、80、85 0C按上述（3）（4）（5）步骤测量镍沉积的质量，并分别计算出沉积量WNi/g，电流效率η，镀层厚度L/μm，沉积速度ν/(μm/h)。

四、数据处理

以镀液温度为横坐标,层积速率为和电流效率分别为纵坐标作图，如图1—1所示。

2025303540455055606570

758085层积速率V （μm /h ）

镀液温度（℃）

电流效率η（%）

图1—1

由图1—1可知随着温度的升高，电流效率和电沉积速度都升高。 五、讨论

1）电沉积过程主要包括哪些步骤？ 电沉积铁镍合金工艺流程如下：

→→→→→阴极铜片打磨抛光阴极称重非工作面绝缘工作面化学除油水洗

→→→→→→→酸洗水洗电沉积镍铁合金一次水洗二次水洗烘干称重。

2）镍铁合金镀液中稳定剂、添加剂主要起什么作用？

稳定剂用来防止镀液中主盐水解或金属离子的氧化，保持溶液的清澈稳定。添加剂能使镀层更均匀