气相色谱分析 ppt课件
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b. 1910 d. 2002
b. 1914 d. 199P4PT课件
1953年马丁和 A.T.James发明 气相色谱法。
2
第一节 概述
一、气相色谱法 GC
气体为流动相，待测样品被蒸发为 气体，注入到色谱柱顶，以惰性气体(载 气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
PPT课件
3
二、GC分类
按固定相分 气-固色谱 气-液色谱
适于分析沸点500以下，分子量400以下，热稳定性 好的气、液、固态物质，约占全部有机物的20％
四、 气相色谱法的一般流程
载气系统 (Carrier gas supply) 进样系统（sample injection system） 色谱柱系统 （column system） 温控系统（Temp. Contr. system） 检测系统 （detection system） 记录系统 （data system）
气相色谱法
Gas Chromatography, GC
SP-6000 气相色谱仪
（美国Varian公司 ）
PPT课件
1
气相色谱的创建人
1944年马丁和辛 格共同发明分配 色谱法，共获 1952年诺贝尔化 学奖。
Archer John Richard Laurence Porter Martin Millington Synge
酸洗：HCl浸泡除去金属氧化物
用于分析酸类和酯类
碱洗：NaOH-甲醇浸泡除去酸性作用点
用于分析胺类等碱性化合物
硅烷化：载体与硅烷化试剂反应除去硅醇基
用于具有形成氢键能力的较强的化合物
PPT课件
20
二、气液色谱固定相——载体+固定液 2. 固定液
要求：
操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） 固定液热稳定性和化学稳定性好 固定液蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） 固定液对样品应有较好溶解度及选择性
利用固体吸附剂对不同物质 的吸附能力差别进行分离。
1. 吸附剂
硅胶(强极性) 氧化铝(弱极性) 活性炭(非极性) 分子筛(极性)
主要用于分离小分子量的永久气体（H2、O2、CO等） 及低分子量化合物。
一、气固色谱固定相——固体吸附剂
2.高分子多孔微球(GDX)：
人工合成的多孔聚合物，孔径大小可人为控制。 可在活化后直接用于分离。
五、检测系统
包括检测器和放大器等，有浓度型检测和 质量型检测
六、记录控制系统
色谱工作站 在线显示 自动采集 处理储存 自动控制
第二节 气相色谱固定相和流动相
色谱柱系统——色谱仪器的心脏
1）气固色谱固定相：固体吸附剂； 2）气液色谱固定相：固定液+载体。
PPT课件
13
一、气固色谱固定相——固体吸附剂
按分离原理分 吸附色谱 分配色谱
按柱粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
三、GC的特点及应用范围
分离效能高，选择性好
复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体 填充柱理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万
检测灵敏度高（10-11~ 10-13g) ，样品用量少 操作简单，分析速度快
苯与环己烷为样品——对照柱β,β‘-氧二丙腈及角鲨烷
柱——分别测定相对保留值的对数q1及q2——在待测 固定液柱上测得qx——代入下式计算待测固定液的相 对极性Px：
Px
10（0 1
q1 qX q1 q2
）
q
lg
tR' 苯 t'
R环已烷
PPT课件
24
固定液
P 级别 固定液
P 级别
一、载气系统
获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、 流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应 气体净化装置：去水、去氧、去总烃
载气——N2气、 H2气等 燃气——H2气 助燃气——空气
二、进样系统
包括进样器、气化室等。 手动进校常以微量注射器进样
三、色谱柱系统
色谱分析的心脏，包括色谱柱和柱温箱
水+气体氧化物
+CH4+低级醇
PPT课件
16
二、气液色谱固定相 固定液+载体
载体为固定液提供大的惰性表面， 以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。
二、气液色谱固定相——载体+固定液
1. 载体(担体)：化学惰性的多孔性微粒
要求：
比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好, 一定的机械强度
载体类型
类型
制备
应用
红色担体
与非极性固定液配伍，用
硅藻土
天然硅藻土900℃煅烧
于非极性或弱极性物质分 离
硅藻土
白色担体
天然硅藻土+20% Na2CO3煅烧)
与极性固定液配伍、用于 极性物质分离
非硅 藻土
有机聚合物：有机玻璃 球
特定组分分析
PPT课件
19
载体的处理
钝化，减弱或消除载体表面的吸附活性
强极性物质 各类物质 22
固定液类型——极性分类法
规定β,β′-氧二丙腈的相对极性为100，角鲨烷为0 其他固定液的相对极性与它们比较，在0~100之间
相对极性分为五级，每20为一级
0、1级：非极性固定液 2、3级：中等极性固定液 4、5级：极性固定液
PPT课件
23
相对极性（P）测定方法
高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。
固定液类型——化学分类法
烃类、醇、酯、聚酯、胺、硅氧烷类等。
固定液 烃类
极性 非极性
硅氧 烷类
醇类 酯类
弱极性
中极性 强极性 强极性 中强极性
例子 角鲨烷
甲基硅氧烷 苯基硅氧烷 氟基硅氧烷 氰基硅氧烷
聚乙二醇 邻P苯PT课件二甲酸酯
分离对象 非极性物质
不同极性物质
角鲨烷
0 +1 PEG-20M 68 +3
SE-30,OV-1 13 +1 已二酸二辛酯 21 +2
柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内填固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。
通常弯成螺旋状。
四、温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速 是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对气化室、柱箱和检测器控温 控温方式：恒温和程序升温。
非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚： GDX-1和2型（国产）
极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团 GDX-3和4型（国产）
吸附剂性质、分离对象
吸附剂 活性炭
硅胶 氧化铝 分子筛
GDX
性质 非极性 氢键型 弱极性
极性 不同 极性
分离对象
永久气体、非极性烃
永久气体、非极性烃 烃+有机异构物
永久气体+惰性气体
b. 1910 d. 2002
b. 1914 d. 199P4PT课件
1953年马丁和 A.T.James发明 气相色谱法。
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第一节 概述
一、气相色谱法 GC
气体为流动相，待测样品被蒸发为 气体，注入到色谱柱顶，以惰性气体(载 气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
PPT课件
3
二、GC分类
按固定相分 气-固色谱 气-液色谱
适于分析沸点500以下，分子量400以下，热稳定性 好的气、液、固态物质，约占全部有机物的20％
四、 气相色谱法的一般流程
载气系统 (Carrier gas supply) 进样系统（sample injection system） 色谱柱系统 （column system） 温控系统（Temp. Contr. system） 检测系统 （detection system） 记录系统 （data system）
气相色谱法
Gas Chromatography, GC
SP-6000 气相色谱仪
（美国Varian公司 ）
PPT课件
1
气相色谱的创建人
1944年马丁和辛 格共同发明分配 色谱法，共获 1952年诺贝尔化 学奖。
Archer John Richard Laurence Porter Martin Millington Synge
酸洗：HCl浸泡除去金属氧化物
用于分析酸类和酯类
碱洗：NaOH-甲醇浸泡除去酸性作用点
用于分析胺类等碱性化合物
硅烷化：载体与硅烷化试剂反应除去硅醇基
用于具有形成氢键能力的较强的化合物
PPT课件
20
二、气液色谱固定相——载体+固定液 2. 固定液
要求：
操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） 固定液热稳定性和化学稳定性好 固定液蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） 固定液对样品应有较好溶解度及选择性
利用固体吸附剂对不同物质 的吸附能力差别进行分离。
1. 吸附剂
硅胶(强极性) 氧化铝(弱极性) 活性炭(非极性) 分子筛(极性)
主要用于分离小分子量的永久气体（H2、O2、CO等） 及低分子量化合物。
一、气固色谱固定相——固体吸附剂
2.高分子多孔微球(GDX)：
人工合成的多孔聚合物，孔径大小可人为控制。 可在活化后直接用于分离。
五、检测系统
包括检测器和放大器等，有浓度型检测和 质量型检测
六、记录控制系统
色谱工作站 在线显示 自动采集 处理储存 自动控制
第二节 气相色谱固定相和流动相
色谱柱系统——色谱仪器的心脏
1）气固色谱固定相：固体吸附剂； 2）气液色谱固定相：固定液+载体。
PPT课件
13
一、气固色谱固定相——固体吸附剂
按分离原理分 吸附色谱 分配色谱
按柱粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
三、GC的特点及应用范围
分离效能高，选择性好
复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体 填充柱理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万
检测灵敏度高（10-11~ 10-13g) ，样品用量少 操作简单，分析速度快
苯与环己烷为样品——对照柱β,β‘-氧二丙腈及角鲨烷
柱——分别测定相对保留值的对数q1及q2——在待测 固定液柱上测得qx——代入下式计算待测固定液的相 对极性Px：
Px
10（0 1
q1 qX q1 q2
）
q
lg
tR' 苯 t'
R环已烷
PPT课件
24
固定液
P 级别 固定液
P 级别
一、载气系统
获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、 流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应 气体净化装置：去水、去氧、去总烃
载气——N2气、 H2气等 燃气——H2气 助燃气——空气
二、进样系统
包括进样器、气化室等。 手动进校常以微量注射器进样
三、色谱柱系统
色谱分析的心脏，包括色谱柱和柱温箱
水+气体氧化物
+CH4+低级醇
PPT课件
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二、气液色谱固定相 固定液+载体
载体为固定液提供大的惰性表面， 以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。
二、气液色谱固定相——载体+固定液
1. 载体(担体)：化学惰性的多孔性微粒
要求：
比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好, 一定的机械强度
载体类型
类型
制备
应用
红色担体
与非极性固定液配伍，用
硅藻土
天然硅藻土900℃煅烧
于非极性或弱极性物质分 离
硅藻土
白色担体
天然硅藻土+20% Na2CO3煅烧)
与极性固定液配伍、用于 极性物质分离
非硅 藻土
有机聚合物：有机玻璃 球
特定组分分析
PPT课件
19
载体的处理
钝化，减弱或消除载体表面的吸附活性
强极性物质 各类物质 22
固定液类型——极性分类法
规定β,β′-氧二丙腈的相对极性为100，角鲨烷为0 其他固定液的相对极性与它们比较，在0~100之间
相对极性分为五级，每20为一级
0、1级：非极性固定液 2、3级：中等极性固定液 4、5级：极性固定液
PPT课件
23
相对极性（P）测定方法
高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。
固定液类型——化学分类法
烃类、醇、酯、聚酯、胺、硅氧烷类等。
固定液 烃类
极性 非极性
硅氧 烷类
醇类 酯类
弱极性
中极性 强极性 强极性 中强极性
例子 角鲨烷
甲基硅氧烷 苯基硅氧烷 氟基硅氧烷 氰基硅氧烷
聚乙二醇 邻P苯PT课件二甲酸酯
分离对象 非极性物质
不同极性物质
角鲨烷
0 +1 PEG-20M 68 +3
SE-30,OV-1 13 +1 已二酸二辛酯 21 +2
柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内填固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。
通常弯成螺旋状。
四、温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速 是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对气化室、柱箱和检测器控温 控温方式：恒温和程序升温。
非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚： GDX-1和2型（国产）
极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团 GDX-3和4型（国产）
吸附剂性质、分离对象
吸附剂 活性炭
硅胶 氧化铝 分子筛
GDX
性质 非极性 氢键型 弱极性
极性 不同 极性
分离对象
永久气体、非极性烃
永久气体、非极性烃 烃+有机异构物
永久气体+惰性气体