第二章 样品的采集、保存和预处理
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取样的基本步骤: (1)收集粗样(原始试样);
(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至适
合分析所需的数量;
(3) 制成符合分析用的试样。
2.1样品的采集和保存
正确取样应满足以下要求:
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集
的几率; 2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样, 使取样费用尽可能低; 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每 份分析一次。
2.2 试样的预处理
试样处理的目的:采集的大多数样品是不能直接 测定的,必须 经过适当的物理或化学处理,才能测 定。
使被测组分从复杂的样品分离出来,制成易测定的 溶液形式; 除去对分析有干扰的基体物质; 如果被测组分浓度较低还需进行浓缩或富集; 如果被测组分用选定的方法难以检测还需要进行衍 生化处理使被测组分定量转移成另一种易于检测的化 合物。
2.1 样品的采集和保存
化学保存法 在采集的样品中加入一定量的酸、碱 或其它化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂,用以 调节溶液的酸度,防止水解、沉淀等化学反应,抑制 微生物的生长等。
一、加入硝酸调节酸度:如为了防止水样中的重金属 离子水解、沉淀。 二、加入氢氧化钠:测定氰化物、挥发性酚类使其生 成盐。 三、加入苯甲酸、三氯甲烷的防腐剂:防止食品腐败 变质。
2.1样品的采集和保存
食品 食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、 鲜度、添加剂及污染物等。 (1)采样方式 ★随机抽样: 总体中每份样品被抽取的几率都相同。如 食品的合格率,分析食品中某种营养素的含量是否符 合国家卫生标准。 ★系统抽样: 适用于样品随空间、时间变化规律已知的 样品采样,如分析生产流程对食品营养成分的破坏或 污染情况。 ★指定代表性样品: 适用于掺伪食品、变质食品的检验, 应选取可疑部分采样。
2.1样品的采集和保存
(2)固体吸附剂阻留法 适用范围:气态和蒸气态污染物 常用吸附剂:硅胶、活性炭、分子筛等。 例如:空气中苯系物、多环芳烃的测定,常使用 活性炭作为吸附剂,然后用CS2洗脱后进行分析 (3)滤纸滤膜阻留法 适用范围:尘粒状气溶胶(不易或不能被液体吸 收),如烟、悬浮颗粒物等。 常用滤纸滤膜:定量滤纸、超细玻璃纤维和有机 化学纤维滤膜。 例如: 测定空气中锰及其氧化物时,用玻璃纤维滤 纸阻留,然后用磷酸溶解
2.1样品的采集和保存
浓缩采集法 应用前提:当空气中被测物质的浓度较低或所用分析 方法不能直接测定出其含量。
仪器:收集器、流量计和抽气动力
按收集器的不同分为四类: (1)溶液吸收法 (2)固体吸附剂法 (3)滤纸滤膜阻留法 (4)冷阱收集:也叫低温浓缩
2.1样品的采集和保存
(1)溶液吸收法 适用范围:吸收气态、蒸气、气溶胶物质 吸收液:水、水溶液、有机溶剂 吸收液要求 1)应对被测物有较大的溶解度 2)与其发生化学反应的速度快,吸收率高 3)与后续的分析测定方法相匹配 例:测定空气中的氨气,使用稀硫酸作为吸收液
分析对象的全体称为总体(population),它是一 类属性完全相同的物质。构成总体的每一个单位称为 个体。
从总体中抽取部分个体,作为总体代表性物质进 行分析测定,这部分个体的集合体称为样品 (sample)。从总体中抽取样品的操作过程称为采样 (sampling)
2.1 样品的采集和保存
2.1.1 样品采集的原则
第 2章 样品的采集、保存和预处理
2.1 样品的采集和保存
2.2 样品的预处理
目的要求
1、掌握样品处理的常用方法。 2、熟悉样品采集的一般原则。 3、熟悉各类样品(如空气、水、食品、生物材料) 的采集方法。
2.1 样品的采集和保存
定量分析的基本思想:定量分析工作多数是通过 对全部样品中的一部分有代表性物质的测定,来推断 被分析对象总体的性质。
2.1样品的采集和保存
血液: 包括全血、血浆、和血清。可反映机体的 近期状况,成分比较稳定,取样污染少,但取样量和 取样次数受限制。可采集指血、耳垂血(需血量较少 时)或静脉血(需血量较多时)根据被测物在血液中 的浓度,分别选用全血血浆和血清进行分析。 收集容器:清洁干燥带盖的聚四氟乙烯、聚乙烯瓶或 硬质玻璃瓶。 毛发:毛发是许多重金属元素的蓄积库,含量比较固 定,可以记录外部环境对机体的影响。头发每月生长11.5cm,它能反映机体近期或过去不同阶段物质吸收和 代谢的情况,头发易于采集、便于长期保存。
采集的样品具有代表性、典型性、适时性
代表性 采集的样品必须能够充分代表被分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ总 体的性质。 典型性 对有些样品的采集,应根据检测目的, 采集能充分说明此目的的典型样品。
适时性 对根据检测目的、样品性质及周围环境 等,对某些样品的采集要有严格的时间观念。 例如:酒驾、兴奋剂、食物中毒。
2.1样品的采集和保存
对于江河湖泊水库等地表水,在距岸边1-2米、水面下 20-50厘米、距水底10-15厘米处同时用采集瓶取水。采 集较深层的水样时,必须用特制的深水采集器。
采样后,取一部分水样在现场测定水温、pH、电导 率、溶解氧、氧化还原电位,同时测定气压、气温、 风向、风速和相对湿度等气象因素。
2.1样品的采集和保存
2.1 样品的采集和保存
此外,样品的保存还应注意存放容器的选择、容 器的洗涤及存放时间。容器选择主要决定于样品的性 质和检测项目,材料应是惰性的,且对被测组分吸附 很小,易洗涤。如测定水样中微量金属离子时,选择 聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器;测定有机污染物时可 选择玻璃容器为好。容器在使用前,一定要洗涤干净。 样品存放时间决定于样品性质、检测项目的要求和保 存条件。
2.1样品的采集和保存
注意:毛发易受环境污染,所以毛发样品的洗涤非常 重要,既要洗去外源性污染物,又要保证内源性被测 组分不损失。采样方法:若要反映机体的近期状况, 取后枕部据头皮2cm左右的发段,取样量1-2g。 唾液:作为生物材料样品,具有采样方便、无损伤、 可反复测定的优点 。唾液分为混合唾液和腮腺唾液, 前者易采集,应用较多,后者需要专用取样器,样品 成分校稳定,受污染机会少。
2.1样品的采集和保存
采样时应根据监测目的和检项目选择合适的采样点、 采样时间、采样频率和采样方法,并预先计算采样量。 采样方法应根据被测物在空气中的存在状态和浓度以 及检测方法的灵敏度来选择。 直接采集法 应用前提:用于空气中被测组分含量较高或分析方法 较灵敏的情况,反映瞬间浓度。 工具:注射器、塑料袋、真空瓶等
2.1样品的采集和保存
★大包装固体食品:
总件数 /2 ,确定应采集的大包装食 根据公式:采样件数 品件数,在食品堆放的不同部位取出选定的大包装,用采 样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点(周围四点 和中心点)取出样品,将采集的样品充分混匀,采用四分 法缩减到所需的采样量。
★含毒食品和掺伪食品: 应该尽可能采集含毒或掺伪最多的部位,不能简单混匀后 取样。根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程 度等不同,去顶采样量。一般食品样品采集1.5kg,将采集 的样品分成三份,分别供检验、复查和备查用。如标准检 测方法中对样品数量有规定,应按要求采集。
2.1 样品的采集和保存
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
方案一
测定十次
方案二
混合后取1/10 分析一次 混合
方案三
方案一、方案三所得结果的精密 度相当;但后者的测定次数仅是前 者的3/10。
各测一次
2.1样品的采集和保存
样品采集过程要注意的问题:
1、防止样品被污染及避免被测组分的损失。
2、采集的样品要做详细的记录,包括:采样时间、
组织:组织主要包括尸检或手术后采集的肝、肾、 肺等脏器。尸体组织最好在死后24-48小时内取样,并 要防止所用器械带来的污染,采集的样品应尽快分析, 否则需将样品冷冻保存。
2.1 样品的采集和保存
2.1.3 样品的保存方法
密封保存法:防止空气中的氧气、水、二氧化碳 等对样品的作用及挥发性组分的损失等。 冷藏保存法:对于易变质、含挥发性组分的样品, 采样后应冷冻或冷藏保存。该方法特别适用于食物 样品和生物样品的保存,较低温度下可减缓样品中 各组分的物理化学作用、抑制酶的活性及细菌的生 长和繁殖。
2.1样品的采集和保存
生物材料:生物材料是指人和动物的体液、排泄物、 分泌物、及脏器等。包括血液、尿液 、毛发、指甲、 唾液、呼出气、组织和粪便。 尿液:由于大多数毒物及其代谢物经肾脏排出,而 且多数毒物在尿中的含量与其在血中的浓度有较大相 关,同时尿液的收集也比较方便,是最常采集的生物 样品,但尿液受饮食、运动、和用药的影响较大,也 受肾功能的影响,还容易带入干扰物质,所以测定结 果需加以校正或综合分析。可以根据检测目的采集全 日尿、晨尿、及某一时间的一次尿。 收集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。
生活污水和工业废水的采集 采集废水样品时,应根据排污口的污染物排放情况,合 理选择采集方法,采集废水样品时,应同时测定流量,最 为确定混合组成比例和排污量计算的依据。根据采样时间 不同,采样方法主要有以下几种:
① 瞬间取样。为了解废水在每天不同时间内污染物含量的 动态变化,应每隔一定时间采集一次水样,立即分析 。
地点、位置、温度和压力等。 3、采样量适当,采样量的多少,主要决定于检测项 目,检测项目多,要多采。 4、采集的样品至少三份,分别供检验、复查和仲裁
之用。
2.1样品的采集和保存
2.1.2 样品采集方法简介 空气 在进行大气监测、作业场所空气中有害成分的监 测、室内空气和公共场所空气质量的监测,需要采集 空气样品。 由于空气污染物的种类及来源不同,它们的物理化 学性质及在空气中的存在状态也不同,有的以气态 ( NOX 、SO2 、CO、 O3 等)或蒸气状态(苯、甲 醛、丙烯醛等)逸散在空气中,有的以微滴或固体小 颗粒分散在空气中呈气溶胶状态(烟、雾、悬浮颗粒 物)。
②生活污水和工业废水等(组成随时间等变化较大)。
(2)采样前调查: ①水源的水文、气候、地质、地貌特征; ②水体沿岸城市分布、工业分布、污染源分布、排污情 况和城市的给水情况
③水体沿岸资源现状、水资源用途和重点水源保护区等 ,以确定采样点
2.1样品的采集和保存
天然水和生活饮用水的采集
对于自来水和有抽水装置的井水,应先放水数分钟, 使积留在水管中的杂质流出,再收集水样。 对于没有抽水装置的井水,直接用采集瓶收集。
2.1样品的采集和保存
(4)冷阱吸收法 也称低温浓缩法,将一个U型管浸入液氮(-196℃) 中,通过便携常用泵将空气样品收集到冷阱中,选择 性地浓缩空气中的某些组分,然后在40℃-70℃解吸后 进行分析。 例如:空气中挥发性有机硫化物
2.1样品的采集和保存
水
(1)水样种类:
①天然水、生活饮用水(组成较稳定)
② 间隔式等量取样。通常在一昼夜内,每隔一定时间采集 等量的水样并混匀。这种采样方法适用于废水流量比较 恒定的情况。
2.1样品的采集和保存
③ 平均比例取样。如果废水流量变化较大,则需要根 据不同流量比例采集样品,流量大时多采,流量小时 少采,然后混合各次水样。 ④ 单独取样。有些污染物,如悬浮物、油类等在废水 中的分布极不均匀,而且放置过程中又易于上浮或下 沉,这种情况下应该单独采样,全量分析。 常用的采样容器有水桶、单层采水瓶、深层采水器、 急流采水器、采水泵等,其选择取决于水体情况。 存放水样的容器常用聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、 不锈钢瓶
2.1样品的采集和保存
(2)采样方法
★液体或半液体样品(油料、鲜奶、饮料、酒):混匀后用虹吸 管或长形玻璃管分上、中、下层分别采出部分样品,充分混合 后装在三个干净的容器中,作为检验、复检和备查样品。 ★颗粒状样品(粮食、糖及其他粉末状食品): 用双套回转样管,从每批食品的上、中、下三层和五点(周围 四点和中心点)分别采集,混合后反复按四分法缩分样品至采 样量。 ★不均匀固体样品(蔬菜、水果、鱼): 根据检测目的取其有代表性的部分(根茎叶)切碎混匀,再用 四分法缩分采样。 ★小包装固体食品(罐头、腐乳):应按不容批号随机取样, 然后再反复缩分。
(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至适
合分析所需的数量;
(3) 制成符合分析用的试样。
2.1样品的采集和保存
正确取样应满足以下要求:
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集
的几率; 2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样, 使取样费用尽可能低; 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每 份分析一次。
2.2 试样的预处理
试样处理的目的:采集的大多数样品是不能直接 测定的,必须 经过适当的物理或化学处理,才能测 定。
使被测组分从复杂的样品分离出来,制成易测定的 溶液形式; 除去对分析有干扰的基体物质; 如果被测组分浓度较低还需进行浓缩或富集; 如果被测组分用选定的方法难以检测还需要进行衍 生化处理使被测组分定量转移成另一种易于检测的化 合物。
2.1 样品的采集和保存
化学保存法 在采集的样品中加入一定量的酸、碱 或其它化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂,用以 调节溶液的酸度,防止水解、沉淀等化学反应,抑制 微生物的生长等。
一、加入硝酸调节酸度:如为了防止水样中的重金属 离子水解、沉淀。 二、加入氢氧化钠:测定氰化物、挥发性酚类使其生 成盐。 三、加入苯甲酸、三氯甲烷的防腐剂:防止食品腐败 变质。
2.1样品的采集和保存
食品 食品的检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、 鲜度、添加剂及污染物等。 (1)采样方式 ★随机抽样: 总体中每份样品被抽取的几率都相同。如 食品的合格率,分析食品中某种营养素的含量是否符 合国家卫生标准。 ★系统抽样: 适用于样品随空间、时间变化规律已知的 样品采样,如分析生产流程对食品营养成分的破坏或 污染情况。 ★指定代表性样品: 适用于掺伪食品、变质食品的检验, 应选取可疑部分采样。
2.1样品的采集和保存
(2)固体吸附剂阻留法 适用范围:气态和蒸气态污染物 常用吸附剂:硅胶、活性炭、分子筛等。 例如:空气中苯系物、多环芳烃的测定,常使用 活性炭作为吸附剂,然后用CS2洗脱后进行分析 (3)滤纸滤膜阻留法 适用范围:尘粒状气溶胶(不易或不能被液体吸 收),如烟、悬浮颗粒物等。 常用滤纸滤膜:定量滤纸、超细玻璃纤维和有机 化学纤维滤膜。 例如: 测定空气中锰及其氧化物时,用玻璃纤维滤 纸阻留,然后用磷酸溶解
2.1样品的采集和保存
浓缩采集法 应用前提:当空气中被测物质的浓度较低或所用分析 方法不能直接测定出其含量。
仪器:收集器、流量计和抽气动力
按收集器的不同分为四类: (1)溶液吸收法 (2)固体吸附剂法 (3)滤纸滤膜阻留法 (4)冷阱收集:也叫低温浓缩
2.1样品的采集和保存
(1)溶液吸收法 适用范围:吸收气态、蒸气、气溶胶物质 吸收液:水、水溶液、有机溶剂 吸收液要求 1)应对被测物有较大的溶解度 2)与其发生化学反应的速度快,吸收率高 3)与后续的分析测定方法相匹配 例:测定空气中的氨气,使用稀硫酸作为吸收液
分析对象的全体称为总体(population),它是一 类属性完全相同的物质。构成总体的每一个单位称为 个体。
从总体中抽取部分个体,作为总体代表性物质进 行分析测定,这部分个体的集合体称为样品 (sample)。从总体中抽取样品的操作过程称为采样 (sampling)
2.1 样品的采集和保存
2.1.1 样品采集的原则
第 2章 样品的采集、保存和预处理
2.1 样品的采集和保存
2.2 样品的预处理
目的要求
1、掌握样品处理的常用方法。 2、熟悉样品采集的一般原则。 3、熟悉各类样品(如空气、水、食品、生物材料) 的采集方法。
2.1 样品的采集和保存
定量分析的基本思想:定量分析工作多数是通过 对全部样品中的一部分有代表性物质的测定,来推断 被分析对象总体的性质。
2.1样品的采集和保存
血液: 包括全血、血浆、和血清。可反映机体的 近期状况,成分比较稳定,取样污染少,但取样量和 取样次数受限制。可采集指血、耳垂血(需血量较少 时)或静脉血(需血量较多时)根据被测物在血液中 的浓度,分别选用全血血浆和血清进行分析。 收集容器:清洁干燥带盖的聚四氟乙烯、聚乙烯瓶或 硬质玻璃瓶。 毛发:毛发是许多重金属元素的蓄积库,含量比较固 定,可以记录外部环境对机体的影响。头发每月生长11.5cm,它能反映机体近期或过去不同阶段物质吸收和 代谢的情况,头发易于采集、便于长期保存。
采集的样品具有代表性、典型性、适时性
代表性 采集的样品必须能够充分代表被分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ总 体的性质。 典型性 对有些样品的采集,应根据检测目的, 采集能充分说明此目的的典型样品。
适时性 对根据检测目的、样品性质及周围环境 等,对某些样品的采集要有严格的时间观念。 例如:酒驾、兴奋剂、食物中毒。
2.1样品的采集和保存
对于江河湖泊水库等地表水,在距岸边1-2米、水面下 20-50厘米、距水底10-15厘米处同时用采集瓶取水。采 集较深层的水样时,必须用特制的深水采集器。
采样后,取一部分水样在现场测定水温、pH、电导 率、溶解氧、氧化还原电位,同时测定气压、气温、 风向、风速和相对湿度等气象因素。
2.1样品的采集和保存
2.1 样品的采集和保存
此外,样品的保存还应注意存放容器的选择、容 器的洗涤及存放时间。容器选择主要决定于样品的性 质和检测项目,材料应是惰性的,且对被测组分吸附 很小,易洗涤。如测定水样中微量金属离子时,选择 聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器;测定有机污染物时可 选择玻璃容器为好。容器在使用前,一定要洗涤干净。 样品存放时间决定于样品性质、检测项目的要求和保 存条件。
2.1样品的采集和保存
注意:毛发易受环境污染,所以毛发样品的洗涤非常 重要,既要洗去外源性污染物,又要保证内源性被测 组分不损失。采样方法:若要反映机体的近期状况, 取后枕部据头皮2cm左右的发段,取样量1-2g。 唾液:作为生物材料样品,具有采样方便、无损伤、 可反复测定的优点 。唾液分为混合唾液和腮腺唾液, 前者易采集,应用较多,后者需要专用取样器,样品 成分校稳定,受污染机会少。
2.1样品的采集和保存
采样时应根据监测目的和检项目选择合适的采样点、 采样时间、采样频率和采样方法,并预先计算采样量。 采样方法应根据被测物在空气中的存在状态和浓度以 及检测方法的灵敏度来选择。 直接采集法 应用前提:用于空气中被测组分含量较高或分析方法 较灵敏的情况,反映瞬间浓度。 工具:注射器、塑料袋、真空瓶等
2.1样品的采集和保存
★大包装固体食品:
总件数 /2 ,确定应采集的大包装食 根据公式:采样件数 品件数,在食品堆放的不同部位取出选定的大包装,用采 样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点(周围四点 和中心点)取出样品,将采集的样品充分混匀,采用四分 法缩减到所需的采样量。
★含毒食品和掺伪食品: 应该尽可能采集含毒或掺伪最多的部位,不能简单混匀后 取样。根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程 度等不同,去顶采样量。一般食品样品采集1.5kg,将采集 的样品分成三份,分别供检验、复查和备查用。如标准检 测方法中对样品数量有规定,应按要求采集。
2.1 样品的采集和保存
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
方案一
测定十次
方案二
混合后取1/10 分析一次 混合
方案三
方案一、方案三所得结果的精密 度相当;但后者的测定次数仅是前 者的3/10。
各测一次
2.1样品的采集和保存
样品采集过程要注意的问题:
1、防止样品被污染及避免被测组分的损失。
2、采集的样品要做详细的记录,包括:采样时间、
组织:组织主要包括尸检或手术后采集的肝、肾、 肺等脏器。尸体组织最好在死后24-48小时内取样,并 要防止所用器械带来的污染,采集的样品应尽快分析, 否则需将样品冷冻保存。
2.1 样品的采集和保存
2.1.3 样品的保存方法
密封保存法:防止空气中的氧气、水、二氧化碳 等对样品的作用及挥发性组分的损失等。 冷藏保存法:对于易变质、含挥发性组分的样品, 采样后应冷冻或冷藏保存。该方法特别适用于食物 样品和生物样品的保存,较低温度下可减缓样品中 各组分的物理化学作用、抑制酶的活性及细菌的生 长和繁殖。
2.1样品的采集和保存
生物材料:生物材料是指人和动物的体液、排泄物、 分泌物、及脏器等。包括血液、尿液 、毛发、指甲、 唾液、呼出气、组织和粪便。 尿液:由于大多数毒物及其代谢物经肾脏排出,而 且多数毒物在尿中的含量与其在血中的浓度有较大相 关,同时尿液的收集也比较方便,是最常采集的生物 样品,但尿液受饮食、运动、和用药的影响较大,也 受肾功能的影响,还容易带入干扰物质,所以测定结 果需加以校正或综合分析。可以根据检测目的采集全 日尿、晨尿、及某一时间的一次尿。 收集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。
生活污水和工业废水的采集 采集废水样品时,应根据排污口的污染物排放情况,合 理选择采集方法,采集废水样品时,应同时测定流量,最 为确定混合组成比例和排污量计算的依据。根据采样时间 不同,采样方法主要有以下几种:
① 瞬间取样。为了解废水在每天不同时间内污染物含量的 动态变化,应每隔一定时间采集一次水样,立即分析 。
地点、位置、温度和压力等。 3、采样量适当,采样量的多少,主要决定于检测项 目,检测项目多,要多采。 4、采集的样品至少三份,分别供检验、复查和仲裁
之用。
2.1样品的采集和保存
2.1.2 样品采集方法简介 空气 在进行大气监测、作业场所空气中有害成分的监 测、室内空气和公共场所空气质量的监测,需要采集 空气样品。 由于空气污染物的种类及来源不同,它们的物理化 学性质及在空气中的存在状态也不同,有的以气态 ( NOX 、SO2 、CO、 O3 等)或蒸气状态(苯、甲 醛、丙烯醛等)逸散在空气中,有的以微滴或固体小 颗粒分散在空气中呈气溶胶状态(烟、雾、悬浮颗粒 物)。
②生活污水和工业废水等(组成随时间等变化较大)。
(2)采样前调查: ①水源的水文、气候、地质、地貌特征; ②水体沿岸城市分布、工业分布、污染源分布、排污情 况和城市的给水情况
③水体沿岸资源现状、水资源用途和重点水源保护区等 ,以确定采样点
2.1样品的采集和保存
天然水和生活饮用水的采集
对于自来水和有抽水装置的井水,应先放水数分钟, 使积留在水管中的杂质流出,再收集水样。 对于没有抽水装置的井水,直接用采集瓶收集。
2.1样品的采集和保存
(4)冷阱吸收法 也称低温浓缩法,将一个U型管浸入液氮(-196℃) 中,通过便携常用泵将空气样品收集到冷阱中,选择 性地浓缩空气中的某些组分,然后在40℃-70℃解吸后 进行分析。 例如:空气中挥发性有机硫化物
2.1样品的采集和保存
水
(1)水样种类:
①天然水、生活饮用水(组成较稳定)
② 间隔式等量取样。通常在一昼夜内,每隔一定时间采集 等量的水样并混匀。这种采样方法适用于废水流量比较 恒定的情况。
2.1样品的采集和保存
③ 平均比例取样。如果废水流量变化较大,则需要根 据不同流量比例采集样品,流量大时多采,流量小时 少采,然后混合各次水样。 ④ 单独取样。有些污染物,如悬浮物、油类等在废水 中的分布极不均匀,而且放置过程中又易于上浮或下 沉,这种情况下应该单独采样,全量分析。 常用的采样容器有水桶、单层采水瓶、深层采水器、 急流采水器、采水泵等,其选择取决于水体情况。 存放水样的容器常用聚乙烯瓶或桶、硬质玻璃瓶、 不锈钢瓶
2.1样品的采集和保存
(2)采样方法
★液体或半液体样品(油料、鲜奶、饮料、酒):混匀后用虹吸 管或长形玻璃管分上、中、下层分别采出部分样品,充分混合 后装在三个干净的容器中,作为检验、复检和备查样品。 ★颗粒状样品(粮食、糖及其他粉末状食品): 用双套回转样管,从每批食品的上、中、下三层和五点(周围 四点和中心点)分别采集,混合后反复按四分法缩分样品至采 样量。 ★不均匀固体样品(蔬菜、水果、鱼): 根据检测目的取其有代表性的部分(根茎叶)切碎混匀,再用 四分法缩分采样。 ★小包装固体食品(罐头、腐乳):应按不容批号随机取样, 然后再反复缩分。