废铜屑制备甲酸铜及其组成的测定

废铜屑制备甲酸铜及其组成的测定

1.文摘

根据氧化还原的方法由铜制的甲酸铜，并通过常规的吸光光度法测的铜的含量，同时用滴定的方法测的甲酸根离子的含量。通过上述手段从而能计算出甲酸铜的组成成分。铜离子可以以PAN为指示剂，EDTA滴定(吸光光度法)A=abc,甲酸可以用KMnO₄氧化滴定,结晶水可以差减算出

2.关键词

硫酸铜、甲酸铜、吸光光度法、滴定

3.正文

（1）实验原理：

制备:

本实验用废铜屑和稀硫酸+过氧化氢溶解：

Cu+H2SO4+H2O2═CuSO4+2H2O

从而将硫酸铜与碳酸钠反应：

2 CuSO₄·5H2O＋4NaHCO₃ ═ Cu₂ (OH)₂CO₃↓＋2Na₂SO₄＋

3CO₂↑ ＋11H₂O

最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：

Cu₂ (OH)₂CO₃+4HCOOH+5H₂O ═2Cu(HCOO)₂·4H₂O+CO₂ (g)

无水的甲酸铜为白色,高锰酸钾可以用于测定甲酸根离子：

MnO4ˉ +HCOOˉ +H﹢═Mn²﹢+CO₂↑ +4H₂O

测定:

注：1.实验报告可包括实验目的、要求；实验设备、材料；实验原理；实验方法、步骤；实验数据；实验结果及思考题

注：1.实验报告可包括实验目的、要求；实验设备、材料；实验原理；实验方法、步骤；实验数据；实验结果及思考题

等内容。其他要求可根据课程性质由指导教师另行规定。

2 用重量分析测定结晶水 用分光光度计法测定铜离子含量

在吸收峰435nm,缓冲溶液 pH 值范围9~ 10 下，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用进行分光光度计法测定。

甲酸根离子可以用KMnO 4氧化滴定测得。在强碱溶液中，用过量的高锰酸钾氧化甲酸根离子，待反应完全后将溶液酸化，用还原剂硫代硫酸钠标准溶液滴定还原所有的高价锰，使之还原成Mn 2+，计算出消耗还原剂的量，通过做空白实验而测出甲酸跟的量。

2MnO 4ˉ +HCOOˉ +3OH -═CO 32-+2MnO 42-+2H 2O MnO 42 +S 2O 32-+16H+=4S 4O 62-+8H 2O+2 Mn 2+ 2 MnO 4-+10S 2O 32-+16H+=5S 4O 82-+8H 2O+2 Mn 2+

I 2+2NaS 2O 3=NaI+Na 2S 4O 6

( 2 )药品：12mol/LH2SO4 质量分数为30%的H2O2 HCOOH 废铜屑 NaHCO 3 硫代硫酸钠 ( 3 )实验步骤： 制备:

硫酸铜的制备：准确称取废铜屑（4.0~5.0g ）于100mL 烧杯中，向其中加入10mL12mol/LH2SO4，滴加约10ml 质量分数为30%的H2O2，加热，使铜与硫酸充分反应,待反应完全后减压过滤，将滤液到入坩埚，加热，蒸发结晶，减压过滤，取得晶体晾干。

注：1.实验报告可包括实验目的、要求；实验设备、材料；实验原理；实验方法、步骤；实验数据；实验结果及思考题

等内容。其他要求可根据课程性质由指导教师另行规定。

3 碱式碳酸铜的制备： 称取上步制得的晶体12.5g 和9.5g NaHCO ₃，用研钵分别研细后再混合研磨，此时即发生反应，有产生气泡的声音，而且混合物吸湿很厉害，很快成为“粘胶状”； 再将混合物分多次小量缓慢加入100 mL 近沸水中（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾洗法洗涤沉淀至溶液中不含SO ₄²-为止。（该方法制得的晶体，主要成分是Cu ₂ (OH) ₂CO ₃ ，因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO ₃· Cu(OH) ₂、2CuCO ₃·3Cu(OH) ₂ 和2CuCO ₃·5Cu(OH) ₂ 等生成，使晶体带有蓝色）

甲酸铜的制备：将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20mL 蒸馏水，加热搅拌至323K 左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，称重，计算产率。

测定:

结晶水的测定: 精确称取1.0~1.2g 的产物一份，放入一个已恒重的称量瓶，置于烘箱内在110度下加热1.5h ，再放于干燥器中冷至室温。称量。重复干燥，冷却，称量等操作，直到恒重。根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应的结晶水的n)

铜含量的测定: 取 5 个 比 色管, 用 2 m L 移 液 管分 别 取0. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 mL 硫酸铜溶液加入到 比色管中;

注：1.实验报告可包括实验目的、要求；实验设备、材料；实验原理；实验方法、步骤；实验数据；实验结果及思考题等内容。其他要求可根据课程性质由指导教师另行规定。

4 分别加入

5 mL 缓冲溶液, 摇匀;分别加入 5 mL 质量分数为 0. 3 % 的铜试 剂溶液, 摇匀, 静置 5 min, 溶液为黄棕色; 分别加入 5 mL 四氯化碳, 用力振荡 2 m in 以上, 分层, 上层无色, 下层黄棕色; 加水至 25 mL ; 堵住 移液管 口, 伸入比 色管 底部, 吸 取 3 mL 左右有机相溶液, 移至比色皿中, 测定吸光度( 比色 皿中的液体不能存有气泡) 。记录数据，绘制标准曲线。准确称取干燥过的甲酸铜0.10—0.11g 于5ml 烧杯中，溶解后定容于25ml 容量瓶，用移液管吸取1ml 溶液于50ml,容量瓶，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铜的含量，计算每克无水化合物所含铜的n 值。

甲酸根含量测定: 准确称取0.6g 固体样品，置于100mL 烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。用移液管移取25mL 试液，注入碘量瓶中，加入0.2g 无水碳酸钠，50.00mL0.1moL/L 的高锰酸钾标准溶液，，在80摄氏度的水浴加热30分钟，冷却。加入10mL 4moL/L 的硫酸，2.0g 碘化钾，加盖于暗处放置5分钟。用0,1moL/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入3mL5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

甲酸根含量计算公式：

W(甲酸根)= （V1-V2）*C*22.52*10-3

———————— *100% G*25/250