乙二醇锑溶液中锑含量测试方法
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方法提要
催化剂溶液在酸性溶液中，以甲基橙为指示剂用溴酸钾标准溶液直接滴定，使sb3+氧化成sb5+，同时KbrO3被还原原成Br-，在滴定终点时，微过量的KbrO3可使Br-氧化成Br2，由此破坏了甲基橙指示剂，使溶液的红色消失。
BrO3+3Sb3++6H+=Br-+3Sb5++3H2O
BrO3-+ 5Br-+6H+=3Br2-+3H2O
3、试剂
1. 浓盐酸
2. (H3)稀盐酸
3. 0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中
4. 溴酸钾标准溶液：C(1/6HbrO3)=0.1mol/L
4、仪器
1.酸式滴定管：25ml
2.三角烧瓶：250ml 4个
3.量筒：50ml 100ml
4.恒温电热套
5.滴瓶：60ml
5、分析步骤
精确称取3g样品于300ml三角烧瓶中，加50ml稀盐酸和100ml馏水在恒温加热套上加热到90℃，加3滴0.1g甲基橙溶液，立即用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失为终点，滴定接近终点，当指示剂的纷红色变得微弱时，KBrO3溶液应逐滴地慢慢加入，为了使终点容易判断在到达之前，再加入1—2滴甲基橙溶液，同条件下做空白实验。
6、分析结果的计算SB%=(V-V0)*C/W*6.0875
式中:V—滴定样品所消耗的KBrO3标准溶液毫升数，ml
VO—滴定空白所消耗的KBrO3标准溶液毫升数，ml
C—KBrO3标准溶液的当量浓度，mol/L
W—样品质量，g
7、允许误差
相对误差：±5%