苯胺的制备

【实验目的】

1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理

2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作

【实验原理】

芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其

【主要试剂】

锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状NaOH

【仪器装置】

1、主要仪器：

250ml圆底烧瓶，冷凝管（球形、直形），温度计，蒸馏头，分液漏斗，接液管，锥形瓶，量筒，酒精灯，石棉网，铁圈，铁夹，橡皮塞，天平

2、实验装置：

在一个三角烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回

流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应体系成碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠4g使其饱和，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状NaOH干燥。

【结果与讨论】

1.实验现象

2.结果

产量：得到少量淡黄色油状液体（在干燥）

产率：未计算

【实验讨论】

1、影响产量的因素分析

答：①加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与反应的HCl浓度减少，从而造成反应不完全。②萃取时加入的NaCl不足，造成苯胺部分溶解在水中，不能充分萃取。

③分液洗涤转移产物过程中造成损失。④干燥时氢氧化钠过多，产品吸附在干燥剂上造成损失

2.为何要用水蒸气蒸馏？

答：水蒸气蒸馏用的是共沸原理，将目标产物和水共沸而带出来，由于目标产物的沸点为184.1℃，直接蒸馏的话，偶遇温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。

【实验成绩】

指导老师签名：