环境监测9[1]

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一、基本概念
(一)误差和偏差 1.真值 2.误差及其分类 3.偏差 4.标准偏差和相对标准偏差 (二)总体、样本和平均数
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(三)正态分布
表9.4 正态分布总体的样本落在下列区间内的概率
区间 μ+1.000σ μ+1.645σ μ+1.960σ μ+2.000σ μ+2.576σ
图9.3 正态分μ+布3.0图00σ
环境监测9
2020/11/23
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第一节 质量保证的意义和内容 第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述 第三节 监测实验室基础 第四节 监测数据的统计处理和结果表述 第五节 实验室质量保证 第六节 标准分析方法和分析方法标准化 第七节 环境标准物质 第八节 环境监测管理 第九节 质量保证检查单和环境质量图
§计量认证 §审查认可 §计量认证与审查认可的发展及改革调整
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三、实验室认可与计量认证/审查认可(验收) 的关系及其发展
计量认证是通过计量立法,对凡是为社会出具 公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种 手段,也可以说计量认证是具有中国特点的政府对 实验室的强制认可。
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级别
名称
代号 标志颜色
某些国家通用 等级和符号
俄罗斯的等级和符号
一级品 保证试剂、优级纯 G·R 绿色
G·R
分析纯Ч·Д·А
二级品 分析试剂、分析纯 A·R 红色
A·R
化学纯x·ч
三级品
化学纯
C·P 蓝色
C·P
纯Ч
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三、实验室的环境条件
清洁度分类 100
10 000 100 000
表9.3 空气清洁度的分类
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§ 意义 • 保证数据准确性和可比性,以便作出正确的 结论。
§ 质量控制 • 是质量保证的一部分,主要是对实验室的质 量、管理进行监督,包括实验室内部质量控 制和外部质量控制。
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第二节 实验室认可和计量认证/审 查认可概述
一、中国实验室国家认可制度 二、计量认证/审查认可
表9.1 纯水分级表
级 电阻率(25℃) 别 /(MΩ·cm)
制水设备
用途
特 >16
混 亚合 沸床 蒸离 馏器子交换柱。0.45μm滤膜。配制标准水样
1 10~16
混合床离子交换柱。石英蒸馏器 配制分析超痕量μg/L级物质用的试液
2 2~10
Байду номын сангаас
双级复合床或混合床离子交换柱
配制分析痕量(μg/L ~mg/L)级物质用的 试液
§ 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到 目的。
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图9.2 简易超蒸发装置示意图
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四、实验室的管理及岗位责任制
◇对监测分析人员的要求 :持证上岗 ◇对监测质量保证人员的要求 ◇实验室安全制度 ◇药品使用管理制度 ◇仪器使用管理制度 ◇样品管理制度
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第四节 监测数据的统计处理和 结果表述
可疑数据为最大值Xn时
8~10
11~13
14~25
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表9.6 狄克逊检验临界值(Qa)表
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2.格鲁勃斯检验法
表9.7 格鲁勃斯检验临界值(Ta)表
(三)监测结果的表述
(四)均数置信区间和“t”值
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三、测量结果的统计检验
(一)样本均数与总体总数差别的显著性检验 (二)两种测定方法的显著性检验
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四、我国环境监测机构计量认证的评审内容 与考核要求
◇组织和管理 ◇质量体系、审核和评审 ◇人员 ◇设施和环境 ◇仪器设备和标准样品 ◇量值溯源和校准 ◇检验方法
◇检验样品的处置 ◇记录 ◇证书和报告 ◇检验的分包 ◇外部支持服务和供应 ◇抱怨
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第三节 监测实验室基础
§ 审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设置 或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条 件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验 收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的评审, 当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审 或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对 实验室的重复评审,将计量认证和审查认可(验收) 评审内容统一是必然趋势。
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第一节 质量保证的意义和内容
§ 定义 • 对监测全过程进行技术上、管理上的全面监 督,以保证监测数据的准确可靠。
§ 内容 • 监测全过程:监测计划的制定,采样网络, 采样频率、采样时段,样品的运输和保存, 分析的方法,实验室条件,人员培训,数据 处理和结果表达以及编写有关的文件指南和 手册等。
落在区间内的概率 / % 68.26 90.00 95.00 95.44 99.00
图9.499.7偏329态7 分布图
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二、数据的处理和结果表述
(一)数据修约规则 :四舍六入五考虑 (二)可疑数据的取舍 1.狄克逊检验法
表9.5 狄克逊检验统计量Q计算公式
n值范围 3~7
可疑数据为最小值X1时
•无氯水 •无氨水 •无二氧化碳水 •无铅(重金属)水 •无砷水 •无酚水 •不含有机物的蒸馏水
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二、试剂与试液
§ 根据实际需要 § 妥善保存 § 注意保存时间 § 按规定注明配制日期及配制人员 § 试剂的规格:一级、二级、三级 § 纯度:“9”
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表9.2 化学试剂的规格
工作面上最大污染颗粒数 / (颗粒·m-2) 100 0
10 000 65
100 000 700
颗粒直径 /μm
≥0.5 ≥5.0 ≥0.5 ≥5.0 ≥0.5 ≥5.0
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§ 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如, 样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门 的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分 开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。
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四、直线相关和回归
(一)相关和直线回归方程 (二)相关系数及其显著性检验
图9.5 正相关的两种图形
图9.6 负相关的两种图形
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3 0.5~2
单级复合床离子交换柱
配制分析mg/L级以上含量物质用的试液
4 <0.5
金属或玻璃蒸馏器
配制测定有机物如(COD、BOD5)等用 的试液
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一、实验用水
(一)蒸馏水 金属蒸馏器,玻璃蒸馏器,石英蒸馏器,亚沸蒸
馏器。
图9.1 亚沸蒸馏器示意图
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(二)去离子水 (三)特殊要求的纯水
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