磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐

磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐

一、实验目的

（1）掌握分光光度计的使用方法

（2）学会选择分光光度计测定磷酸盐的条件

（3）掌握磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐的原理和方法

二、实验原理

1、在强酸条件下，水样中的磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。

2、磷钒钼酸可在波长420nm的波长下测定

3、通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量

4、2H

3PO4+22(NH4)

2

MoO

4

+2NH

4

VO

3

+23H

2

SO

4

=P

2

O

5

・V

2

O

5

・22MoO

4

+23(NH

4

)

2

SO

4

+26H

2

O

三、实验仪器与试剂

仪器:分光光度计，分析天平

实验试剂：

磷酸盐标准溶液（1ml含1mgPO

4

3-）

钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液（钼钒酸显色溶液）

四、实验步骤

1.吸收曲线的绘制

吸取0.0mL、1.0mL磷酸盐标准溶液于两个50mL容量瓶→15mL硫酸，摇匀→5mL 钒钼酸显色液→摇匀定容→1cm比色皿→以试剂空白为参比溶液→在

340nm-450nm之间，每隔10nm测一次吸光度值→在最大吸收峰处每隔2nm测一次吸光度→记录数据

2.显色剂用量的选择

取七个50mL的容量瓶→各加入1mL磷酸盐标准溶液→加入15mL硫酸→分别加入0.20mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL钒钼酸显色液→摇匀→稀释至刻度线→1cm比色皿→蒸馏水为参比溶液→在最大吸收波长处测定各溶液吸光度→记录数据。

3.标准曲线的绘制：

1mL磷酸盐标准溶液→100mL容量瓶→定容→7个50mL的容量瓶中分别加入

0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL磷酸盐稀释溶液→钼矾酸显色剂→摇匀稀释→1cm比色皿→试剂空白为参比溶液→最大吸收峰处测各溶液的吸光度→记录数据

4．水样的测定：

2mL水样→50mL容量瓶→按标准曲线的制作步骤加试剂→以试剂空白作参比→测量吸光度→记录数据

五、实验记录及数据处理

=

V

显

水

=

C

水