氯化钠的提纯
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溶液浓度高、溶解度随温度变化大、 溶液浓度高、溶解度随温度变化大、冷却速 度快、搅拌的情况下析出的晶体颗粒较小。 度快、搅拌的情况下析出的晶体颗粒较小。 反之,析出的晶体颗粒较大。 反之,析出的晶体颗粒较大。
过滤
常压过滤
一贴: 一贴:滤纸紧贴漏斗 二低: 滤纸低于漏斗,溶液低于滤纸 二低: 滤纸低于漏斗, 三靠: 漏斗下端靠烧杯壁, 三靠: 漏斗下端靠烧杯壁 , 玻璃棒靠三层滤
氯化钠的提纯
目的要求 实验原理 仪器试剂 实验内容 思考题
目的要求
掌握提纯氯化钠的原理和方法
学习溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、 学习溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、 溶解 结晶和烘干等基本操作 结晶和烘干等基本操作 了解Ca 等离子的定性鉴定。 了解 2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
2+
2−
仪器试剂
循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、普通漏斗、烧杯、 循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、普通漏斗、烧杯、 蒸 发 皿 、 台 秤 、 滤 纸 、 pH 试 纸 、 NaCl( 粗 ) 、 H2SO4(3mol ·dm-3) 、 NaCO3( 饱 和 溶 液 ) 、 HCl (6mol ·dm-3)、 (NH4)2C2O4 (饱和溶液 ) 、 BaCl2 饱和溶液) 、 饱和溶液 (1mol ·dm-3, 0.2mol ·dm-3) NaOH (6mol ·dm-3) HAc (2mol ·dm-3) 、镁试剂
实验内容
粗盐溶解 为什么pH 为什么 =3~4? ~ ? 除CO3
2-wenku.baidu.com
为什么加 HCl? ? 除SO42检验SO 检验 42-
检验Ba 检验 2+
小火烘干, 小火烘干,不断搅拌
除Ca2+、 Mg2+、Ba2+
浓缩结晶
抽滤、洗涤、 抽滤、洗涤、烘干
纯度检验
思考题
在除去Ca 为何先加BaCl 1. 在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时,为何先加BaCl2 溶液,然后再加Na 溶液? 溶液,然后再加Na2CO3溶液? 2. 能否用CaCl2代替毒性较大的BaCl2来除去食 能否用CaCl 代替毒性较大的BaCl 盐中的SO 盐中的SO42- ? 3.在除去 在除去Ca 等杂质时, 3.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质时,能否用其 他可溶性碳酸盐代替Na 为什么? 他可溶性碳酸盐代替Na2CO3?为什么? 4.在提纯过程中 在提纯过程中, 在哪一步除去? 4.在提纯过程中,K+在哪一步除去? 5.加HCl除去CO 为什么要把溶液的pH pH值调 5.加HCl除去CO32-时,为什么要把溶液的pH值调 除去 调至中性如何? 到3~4?调至中性如何?
纸,小烧杯靠玻璃棒
安装装置 准备滤纸 使滤纸与漏斗贴紧 转移溶液
洗涤沉淀与烧杯
转移沉淀
过滤
减压过滤: 利用气压差,加快过滤速度 减压过滤: 利用气压差,
滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。 1. 滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。 布氏漏斗下端斜口朝向支管。 2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。 转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。 3. 转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。 洗涤沉淀时应先关闭水泵, 4. 洗涤沉淀时应先关闭水泵,让洗涤液充分与沉淀接 触后再开水泵。 触后再开水泵。 当布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。 5. 当布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。 过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。 6. 过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。 滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体) 7. 滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体)连同滤纸 一同取出。 一同取出。
Ba + CO3 = BaCO3 ↓ 2+: Ca 2+ + CO32− = CaCO3 ↓ 除Ca 除Mg2+:2 Mg 2+ + 2OH − + CO32− = Mg 2 (OH ) 2 CO3 ↓
除Ba2+: 过量的CO32-用HCl除去 过量的 除去 K+通过 通过KCl与NaCl的溶解度差异除去。 的溶解度差异除去。 与 的溶解度差异除去
结晶
被提纯物的溶解度大于杂质时: 被提纯物的溶解度大于杂质时: 将被提纯物质的水溶液加热, 将被提纯物质的水溶液加热 , 使溶剂蒸发而 得到杂质的饱和溶液, 冷却, 得到杂质的饱和溶液 , 冷却 , 溶解度较小的 杂质析出,过滤,除去杂质。 杂质析出,过滤,除去杂质。
结晶条件影响析出晶体的颗粒大小
固体的溶解
可通过研细固体、加热、搅拌的方法加 可通过研细固体、加热、搅拌的方法加 研细固体 速固体的溶解。 速固体的溶解。 加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和 迸溅,加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁 冲洗表面皿和烧杯内壁。 迸溅,加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。
蒸发浓缩
当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大 为了得到该物质的固体, 必须通过加热, 时 , 为了得到该物质的固体 , 必须通过加热 , 使水分蒸发、 溶液浓缩到一定程度时冷却, 使水分蒸发 、 溶液浓缩到一定程度时冷却 , 方可析出固体。 方可析出固体。 蒸发浓缩时, 蒸发浓缩时 , 若物质对热稳定可用明火直接 加热,否则必须用水浴间接加热。 加热,否则必须用水浴间接加热。 若物质的溶解度随温度变化较大, 若物质的溶解度随温度变化较大 , 可蒸发浓 缩至有晶膜出现为止; 否则, 缩至有晶膜出现为止 ; 否则 , 应加热到有大 量固体出现为止。 量固体出现为止。
结晶
结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。 结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。 实验原理: 实验原理 : 利用被提纯物质与杂质在溶剂 中的溶解度不同来分离杂质。 中的溶解度不同来分离杂质。 被提纯物的溶解度小于杂质时: 被提纯物的溶解度小于杂质时: 将被提纯物质的水溶液加热, 将被提纯物质的水溶液加热 , 使溶剂蒸发而 得到被提纯物质的饱和溶液, 冷却, 得到被提纯物质的饱和溶液 , 冷却 , 溶解度 较小的被提纯物质析出, 较小的被提纯物质析出 , 溶解度较大的杂质 留在溶液中,过滤得到纯净的物质。 留在溶液中,过滤得到纯净的物质。
固体的干燥
自然干燥 适用于在空气中稳定、不分解、 适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体 加热干燥 适用于熔点高,且遇热不分解的固体 适用于熔点高, 恒温烘箱 红外灯 明火加热 干燥器干燥 易分解、 易分解、吸潮或升华的固体
实验原理
粗盐中含有Ca 粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂 质以及泥沙等不溶性杂质。 质以及泥沙等不溶性杂质。 2+ 2− 2-: Ba + SO4 = BaSO4 ↓ 除SO4