茶叶中有效成分的提取

实验二十茶叶中有效成分的提取

一、实验目的

1.通过茶叶和咖啡中有效成分的提取了解固、液相分离方法；

2．掌握吸滤、萃取、分液、升华等实验操作;

二、实验原理

咖啡因caffeinum化学式为C8H10N402-H201,3,7-三甲基-2,6-氧嘌呤,是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体;其结构式为

100℃时晶体失去结晶水后开始升华,120℃时升华显着,至178℃时升华很快;无结晶水物的熔点为235℃,能溶于水2%、乙醇2%、苯1%、氯仿%等;

由于其在氯仿中溶解度较大,可通过萃取茶叶的水浸渍液提取咖啡因;根据其易升华的性质,可用升华法

进一步提纯咖啡因;

茶多酚是由30种以上的酚类物质组成的混合物;其中儿茶素又名儿茶酚含量最高,在茶多酚总量中占60%—80%;其结构式为

茶多酚在乙酸乙酯中溶解度较大,并且能与重金属作用产生沉淀,故可用沉淀、萃取等方法来提取茶多酚;也可用此方法从细、粗咖啡中提纯咖啡因作为对照实验;

三、实验用品

仪器和材料烧杯50、100、200mL、50rnL量筒、150mL分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、点滴板,真空泵或水流吸气泵、托盘天平、剪刀、铁架台、滤

纸;

药品饱和石灰水、5%氢氧化钠溶液、氨水、2mol．L-1硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯,茶叶当年新茶,隔年陈茶、咖啡粗,细、氢氧化钙固体、氯酸钾固体,酸性碘一碘化钾试剂;

四、实验内容及操作

1．方法I-热水浸渍法

1称取茶叶,剪碎,浸渍于盛有200mL蒸馏水的烧杯中；

2加热煮沸约半小时；

3过滤；

4用30mL氯仿分三次15、8、7mL萃取滤液,合并氯仿相,先用5%氢氧化钠溶液,再用适量水洗涤；

5挥发掉有机溶剂4,得粗咖啡因；

6用30mL乙酸乙酯分三次15、8、7mL萃取氯仿萃取过的水相；

7用适量水洗涤萃取液；

8挥发有机溶剂,即得茶多酚;

2．方法Ⅱ——碱液浸渍法

(1)称取茶叶,用剪刀剪碎；

2将茶叶放人盛有200mL饱和石灰水的烧杯中；

3再向烧杯中投入2,Og氢氧化钙固体；

4煮沸30min后过滤；

5将过滤所得清液用30mL氯仿分三次萃取15、8、7mL；

6合并有机相,先用5%氢氧化钠溶液洗涤,再用适量水洗涤；

7将洗涤后的氯仿相挥发溶剂41可得粗咖啡因；

8将过滤所得固相用硫酸溶液100mL转溶,搅拌10min以上；

9过滤,固相弃去；

10滤液用乙酸乙酯萃取,共30mL分三次15、8、7mL；

11洗涤有机相,挥发溶剂4可得茶多酚;

3．实验结果

实验所得数据填入下表

4．咖啡因的升华提纯和定性检验

1升华提纯咖啡因：在底部留有咖啡因的烧杯中部平放一张定性滤纸,用酒精灯或煤气灯隔着石棉网加热烧杯待其升华,冷却后取下滤纸,可观察到滤纸上附着白色针状晶体;

2咖啡因定性检验原理

3粗咖啡因的定性检验：取粗产品少许于干燥的点滴板上,喷上酸性碘一碘化钾试剂,可见到有棕色、红紫色和蓝紫色物质生成;棕色表示有咖啡因存在,红紫色表示有茶碱存在,蓝紫色表示有可可碱存在;

4咖啡因的定性检验：取提纯后的咖啡因少许,加盐酸1ml_溶解,加氯酸钾,在通风橱中加热蒸发,待于,冷却后滴加氨水数滴,溶液变为紫色;

5．从咖啡中提取咖啡因

为比较茶叶和咖啡两种饮品中咖啡因的含量,我们还可以从咖啡中提取咖啡因;

1具体过程

①称取咖啡放在装有200mL水的烧杯中；

②煮沸20min5：

③过滤；

④滤液用30mL氯仿分三次萃取,分别为15、8、7mL;

⑤洗涤；

⑥挥发溶剂可得咖啡因;

2实验结果

将实验所得数据填入下表

五、实验注释

1用研钵研细的茶叶会因其颗粒过小而影响,所以本实验改用剪刀剪碎;

2过滤效率可能不太理想,此时可及时更换滤纸或先离心再过滤;

3有时有机相乳化较为严重,这时可用饱和食盐水洗涤,并可延长静置时间,必要时可离心;

4可水浴加热,温度不宜太高,以恰好使有机物沸腾为准;

5如咖啡较粗,煮沸时间可适当延长;

6粗咖啡的咖啡因产率没有细咖啡高,可能原因是粗咖啡的浸渍效果不如细咖啡的好;

六、讨论与研究

1．茶叶中的天然物质

茶是我国的传统饮品,茶具有的种种功能都与茶叶中所含的天然物质有关;茶的鲜叶中含有75%-80%的水分,干叶中含量为20%~25%;干叶中包含许多种化合物,分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等;

茶叶中的生物碱类,包括咖啡碱、茶碱、可可碱、腺嘌呤等;茶叶中咖啡碱含量最高,占%～%;泡茶时有80%的咖啡碱能溶于水中,是苦味成分之一;咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等;咖啡因具有提神醒脑、消除疲劳之功效;咖啡因是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类

似;

茶叶中的氨基酸具有独自的特点,包含一种在其他生物中没有的氨基酸——茶氨酸;氨基酸在茶叶中有二三十种,包括多种人体必需的氨基酸;在茶叶的氨基酸中,茶氨酸的含量最高,占氨基酸总量的一半以上,具有甜味和鲜爽味;它和其他氨基酸通过种种途径参与茶叶香、味的形成,从而影响茶叶的品质水平;

茶叶中有约30种矿物质,主要成分是钾,约占矿物质总量的50%,磷约占15%,其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝,还有微量成分,如锌、铜；、氟、钠、镍等;与其他植物相比,茶叶中钾、氟、铝等含量很高;夏

天流汗过多时喝茶可以补充矿物质及水分,故喝茶解渴是有根据的;

茶叶中含有十多种维生素A、Bi、B2、B3、Bs、B6、C、D、E、K--,其中A、D、E、K

属于脂溶性维生素,不溶于水,故难以从喝茶中摄取,不过可由茶叶制成的糕点中获得;而其他维生素

则为水溶性,可从饮茶过程中获得;一般人每天喝三到五杯的绿茶可获得足够的维生素C,在蔬菜水果不足的地方是相当重要的;

茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等,都是人体必需的脂肪酸,是脑磷脂、卵磷脂的

主要组成部分;此外还有香气成分,成品茶中被确认的香气成分达700种;不同的茶类,其香气成分的种类

和含量不同;

茶一般可以分为红茶、绿茶、花茶、乌龙茶、紧压茶五种,其中绿茶的主要成分是维生素以及具有

药理作用的茶多酚、生物碱、脂多糖、黄酮、水分及灰分等;

2．茶多酚

茶叶中健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚;茶多酚是茶叶中30多种酚类化合物的总称,是多酚类化合物复合体;茶多酚包括儿茶素、黄酮类、花青素和酚酸等四大类物质;茶多酚的含量占茶叶嫩稍干

总质量的20%～35%;

在茶多酚总量中,儿茶素约占70%,它是决定茶叶色、香、味的重要成分;

黄酮类物质又称花黄素,是形成绿茶汤色的主要物质之一,含量占于物质总量的1%~20%；花青素呈苦昧,如果花青素多,茶叶品质不好,造成红茶发酵困难、绿茶滋味苦涩；茶叶中酚酸含量较低,包括没食子酸、茶没食子素、绿原酸、咖啡酸等;

茶多酚含有很多的多酚性羟基,易氧化成醌类而提供质子H+,具有很强的抗氧化性;茶多酚对活性氧自由基有很强的清除作用,其清除能力比维生素E和维生素C强得多;其中儿茶素EGCG清除氧自由基的能力是维生素C的67倍,茶多酚复合体清除氧自由基的能力是维生素C的64倍;茶多酚的主要功能有：抗脂

质过氧化,预防衰老；降“三高”高血压、高血糖、高血脂,有助于抑制心血管疾病,具有强心功能；有

助于预防和抗癌；能保护肾脏和肝脏；有助于预防和治疗辐射伤害；具有防龋固齿、清除口臭的作用；

能减轻烟酒对人体的损伤；舒缓肠胃紧张,具有防炎止泻和利尿的作用以及抗菌抗病毒作用；能降脂助

消化；促进维生素C的吸收,防止坏血病；改进人体对铁的吸收,有效防止贫血；还有美容护肤、提神解乏、提高免疫力等功能;

作为一种天然抗氧化剂,茶多酚还可用于肉类、鱼类、面类食品、食用植物油、动物油等抗氧化保鲜;