高频红外吸收法测定煤、焦中硫含量
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锡粒 ： 北京 钢铁 研究 总 院 ； 纯铁 ： 太原钢铁 （ 集团） 有 限公司钢铁研究所 。
１ ． ２ 样 品处 理
白值较低 且相 对 比较稳 定 ， 而 在 进 行 标 准 化 时也
采 用 同样 的材料 ， 校正 时可 以消 除大部 分 的影 响 ， 因此空 白值 对分 析结果 影 响很小 ， 可 忽略不 计 。 ２ ． ２ 比较水 平和 分析 时 间的确定
１ ． ５ ｇ 钨粒置于 陶瓷坩锅 中 ， 选择分 析通道 ， 于红外碳
硫仪上进行测定 ， 试验结束后 ， 结果显示在屏幕上 。
２ 结果 与讨论
而且 操 作简 单 、 快捷 、 稳 定性 好 。
１ 实 验部 分 １ ． １ 主要 仪器 与试剂 ２ ． １ 空 白实验 的选择
Ｘｕ Ｊ ｉ ａ ｎ ｌ ｉ ｎ Ｓ ｈ ｅ ｎ Ｊ ｉ ａ ｎ Ｘｕ ｅ ｙ ｎ ｇ
（ Ｍ ａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｍａ ｎ ａ ｇ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｍｅ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ Ｉ ｒ ｏ ｎ＆ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ３ ９ ）
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： ｈ ｉ ｇ ｈ ￣ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ； ｃ ｏ ａ ｌ ； ｃ ｏ ｋ ｅ； ｓ ｕ ｌ ｆ ｕｒ
煤和焦 是炼 铁 的主 要 燃 料 ， 可提 供 高 炉 冶 炼
验， 确定 了分 析参 数 ， 不 仅分 析精 度高 ， 准确 度好 ，
的干燥 箱 中ຫໍສະໝຸດ Baidu 燥 １ ｈ ， 然 后取 出放人 干燥 器 中冷却
至 室温 后进行 检测 。
１ ． ３ 实验方 法
依次称取 ０ ． １ ｇ锡 、 ０ ． ０ ５ ｇ试 样 、 ０ ． ０ ５ ｇ纯铁 、
所需的热量， 并起 到骨架作用。煤和焦 中硫含量
的高 低将 直接 影 响铁 水 硫 含 量 ， 国 内外 分 析 煤 和 焦 中的硫所 采 用 的 方法 主 要 有 库仑 法 和 中和 法 。 中和法操 作 时间长 ， 易产 生 系统偏 差 ， 而 一般仪 器 分析 均采 用库 仑 法 ， 分 析精 度 则 取 决 于仪 器 的工 作参 数 和仪器 本 身的性 能 。梅钢 现场生 产 的控制 分析 采 用 了高 频 红 外 吸 收法 ， 该 法 使 用 红外 碳 硫 分 析仪 来测定 煤 、 焦 中 的硫 含 量 … 。通 过 条 件实
・
２ ６・
梅 山科 技
２ ０ １ ３年第 １ 期
高 频 红 外吸 收法 测 定煤 、 焦 中硫 含量
许 建林 申 健 薛 莹 ２ １ ０ ０ ３ ９ ） （ 梅 山钢铁 公 司制造 管理部 南京
摘 要 ： 采用 高频红 外吸 收法 对煤和 焦 中硫 的测 定进 行 了研 究 ， 通 过 对样 品处 理 、 空 白 实 验、 比较 水 平 、 分析 时 间、 助熔 剂及称 样 量进 行 试验 ， 获 得 了最佳 的 测试 条 件 ， 并 对检 测精 密度 和 准确度 加 以 了验 证 ， 准确度 良好 ， 精 密度 Ｒ Ｓ Ｄ＜ ２ ％。 关键 词 ： 高频 红外 吸收 法 ； 煤； 焦； ｚ Ｌ
比较水 平 和分析 时 间是根据 不 同物料 中的待 测成分 来确 定 的 ， 由于硫 的释放 过程 不 同 ， 分析 时 间太 长或 太短 ， 都 有 可能丧 失测 量 的准确 性 ， 而 当 检测 器输 出经 峰后 与 比较 水平 相等 时分 析 即可结
许 建林 申 健 薛 莹 高频 红外 吸收 法测 定煤 、 焦 中硫含 量 束 。在 高频 红外 吸收 法 中 ， 通 过多 次实 验 ， 得 出了
电子天 平 ， 精度 ± ０ ． １ ｍ ｇ ） ；
瓷坩 埚 （ ０ ２ ５ ｍ ｍ× ２ ５ ｍｍ） ： 湖 南醴 陵 茶 山万 财坩 埚瓷 业有 限公 司 （ 将 瓷 坩 埚置 于 马弗 炉 内在 １ ０ ０ ０℃高 温 下灼 烧 １ ｈ后 取 出 ， 冷却 至 温 热 ， 放 人 干燥 器 内备 用 ） ； 钨粒 ： 北 京钢 铁研究 总 院 ；
瓷坩 埚和 助熔 剂会产 生一 定 的空 白值 。本实 验以 Ｉ ｇ钨 粒助 熔 剂 称 量计 算 ， 进行 ７次 空 白实
验， 空 白平均 值为 ０ ． ０ ０ ０ ３ ９ ％ 。实 验结 果表 明 ， 空
红 外碳 硫仪 ｃ ｓ一 ４ ４ ４： 美 国力 可 （ 附： 万 分 之
一
煤制 样时 执行 Ｇ Ｂ ４ ７ ４ －１ ９ ９ ６标 准 ， 焦 炭 制 样 时执 行 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ９ ９ ７ —１ ９ ８ ９标 准 ， 以满 足 检测 需 求 。 标 准测 定 煤 、 焦 中硫 的样 品为 粉 末状 ， 因 易吸 水 ，
会 干扰测 定 ， 在 承接 试样 后 ， 需将 试样 放入 １ ０ ５ ｏ Ｃ
． ２ ７．
煤
化硫 ， 而纯 铁助 熔 剂 加 入顺 序 的不 同也 会 造 成 测
比较 水平 为 ２ ． ０ ０ ％且 分析 时 问为 ５ ０ ｓ时 ， 是 测定 煤、 焦 中硫 较好 的工 作 参数 。 ２ ． ３ 助熔 剂加 入程 序 的选择 煤、 焦 样在 高 温 和 助熔 剂 的作 用 下 于 氧 气 流 中燃烧 分解 ， 煤 中各 种 形 态 的硫 均 被 氧 化 为 二 氧
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｕｌ ｆ ｕｒ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ ｉ ｎ Ｃｏａ ｌ ａ ｎｄ Ｃｏ ｋ ｅ ｂ ｙ Ｈｉ ｇ ｈ Ｆｒ ｅ ｑ ｕｅ ｎｃ ｙ Ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ Ａｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
１ ． ２ 样 品处 理
白值较低 且相 对 比较稳 定 ， 而 在 进 行 标 准 化 时也
采 用 同样 的材料 ， 校正 时可 以消 除大部 分 的影 响 ， 因此空 白值 对分 析结果 影 响很小 ， 可 忽略不 计 。 ２ ． ２ 比较水 平和 分析 时 间的确定
１ ． ５ ｇ 钨粒置于 陶瓷坩锅 中 ， 选择分 析通道 ， 于红外碳
硫仪上进行测定 ， 试验结束后 ， 结果显示在屏幕上 。
２ 结果 与讨论
而且 操 作简 单 、 快捷 、 稳 定性 好 。
１ 实 验部 分 １ ． １ 主要 仪器 与试剂 ２ ． １ 空 白实验 的选择
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至 室温 后进行 检测 。
１ ． ３ 实验方 法
依次称取 ０ ． １ ｇ锡 、 ０ ． ０ ５ ｇ试 样 、 ０ ． ０ ５ ｇ纯铁 、
所需的热量， 并起 到骨架作用。煤和焦 中硫含量
的高 低将 直接 影 响铁 水 硫 含 量 ， 国 内外 分 析 煤 和 焦 中的硫所 采 用 的 方法 主 要 有 库仑 法 和 中和 法 。 中和法操 作 时间长 ， 易产 生 系统偏 差 ， 而 一般仪 器 分析 均采 用库 仑 法 ， 分 析精 度 则 取 决 于仪 器 的工 作参 数 和仪器 本 身的性 能 。梅钢 现场生 产 的控制 分析 采 用 了高 频 红 外 吸 收法 ， 该 法 使 用 红外 碳 硫 分 析仪 来测定 煤 、 焦 中 的硫 含 量 … 。通 过 条 件实
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２ ６・
梅 山科 技
２ ０ １ ３年第 １ 期
高 频 红 外吸 收法 测 定煤 、 焦 中硫 含量
许 建林 申 健 薛 莹 ２ １ ０ ０ ３ ９ ） （ 梅 山钢铁 公 司制造 管理部 南京
摘 要 ： 采用 高频红 外吸 收法 对煤和 焦 中硫 的测 定进 行 了研 究 ， 通 过 对样 品处 理 、 空 白 实 验、 比较 水 平 、 分析 时 间、 助熔 剂及称 样 量进 行 试验 ， 获 得 了最佳 的 测试 条 件 ， 并 对检 测精 密度 和 准确度 加 以 了验 证 ， 准确度 良好 ， 精 密度 Ｒ Ｓ Ｄ＜ ２ ％。 关键 词 ： 高频 红外 吸收 法 ； 煤； 焦； ｚ Ｌ
比较水 平 和分析 时 间是根据 不 同物料 中的待 测成分 来确 定 的 ， 由于硫 的释放 过程 不 同 ， 分析 时 间太 长或 太短 ， 都 有 可能丧 失测 量 的准确 性 ， 而 当 检测 器输 出经 峰后 与 比较 水平 相等 时分 析 即可结
许 建林 申 健 薛 莹 高频 红外 吸收 法测 定煤 、 焦 中硫含 量 束 。在 高频 红外 吸收 法 中 ， 通 过多 次实 验 ， 得 出了
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瓷坩 埚 （ ０ ２ ５ ｍ ｍ× ２ ５ ｍｍ） ： 湖 南醴 陵 茶 山万 财坩 埚瓷 业有 限公 司 （ 将 瓷 坩 埚置 于 马弗 炉 内在 １ ０ ０ ０℃高 温 下灼 烧 １ ｈ后 取 出 ， 冷却 至 温 热 ， 放 人 干燥 器 内备 用 ） ； 钨粒 ： 北 京钢 铁研究 总 院 ；
瓷坩 埚和 助熔 剂会产 生一 定 的空 白值 。本实 验以 Ｉ ｇ钨 粒助 熔 剂 称 量计 算 ， 进行 ７次 空 白实
验， 空 白平均 值为 ０ ． ０ ０ ０ ３ ９ ％ 。实 验结 果表 明 ， 空
红 外碳 硫仪 ｃ ｓ一 ４ ４ ４： 美 国力 可 （ 附： 万 分 之
一
煤制 样时 执行 Ｇ Ｂ ４ ７ ４ －１ ９ ９ ６标 准 ， 焦 炭 制 样 时执 行 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ９ ９ ７ —１ ９ ８ ９标 准 ， 以满 足 检测 需 求 。 标 准测 定 煤 、 焦 中硫 的样 品为 粉 末状 ， 因 易吸 水 ，
会 干扰测 定 ， 在 承接 试样 后 ， 需将 试样 放入 １ ０ ５ ｏ Ｃ
． ２ ７．
煤
化硫 ， 而纯 铁助 熔 剂 加 入顺 序 的不 同也 会 造 成 测
比较 水平 为 ２ ． ０ ０ ％且 分析 时 问为 ５ ０ ｓ时 ， 是 测定 煤、 焦 中硫 较好 的工 作 参数 。 ２ ． ３ 助熔 剂加 入程 序 的选择 煤、 焦 样在 高 温 和 助熔 剂 的作 用 下 于 氧 气 流 中燃烧 分解 ， 煤 中各 种 形 态 的硫 均 被 氧 化 为 二 氧
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