鱼类中有机磷农药残留量的测定

学习情境四
样品处理
果蔬
搅碎
足量的无水硫 酸钠30~100g
0.2~0.8 g 活性
炭
取样10g
脱水
脱色
室温通风 挥至近干
35ml滤 液
过滤
振摇 0.5h
移入5ml具 塞刻度试管
定容至2ml
不同种类样品，处理方法有所不同。
70ml二 氯甲烷
二氯甲烷多 次研洗残渣
学习情境四
（三）提取
❖ ①称取50·00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和 100mL丙酮 (总体积150mL)。用组织捣碎机捣1~2min。匀浆液经铺有 两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗，减压抽滤。从滤液中分取 100mL，移至500mL分液漏斗中。
标准溶液的配制 分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成 1.0mg/ml，的标准储备液，储于冰箱 (4℃)中。使用时用二氯甲烷分别稀 释成1.0ug/mL的标准使用液。再根据各农药品种的最小检测限，吸取不同 量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。
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（二）试样的制备
取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净，晾 千，去掉非可食部分后制成待测试样。
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S
(C2H5O)2P O
NO2
一六0五
O
S CH3
(CH3O)2P O CH C COOCH3
甲胺磷
(CH3O)2P SCH2CONHCH3
乐果
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2、特点
化学性质不稳定，易分解，污染食品后残留时间短，在生物体不易蓄积。 在加工处理过程（碾磨、洗涤、去皮、烹调）中可减少。 以急性毒性为主，表现出神经中毒症状。长时间接触对肝脏功能有损。
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（五）测定
❖ ①气相色谱条件： ❖ 色谱柱: ❖ a·玻璃柱2.6m×3mm(i.d)，填装涂有4.5% (质量分数)DC200十
2.5%(质量分数)OV-I7的ChromosorbWAWDMCS(80~100目)的担 体。 ❖ b·玻璃柱2.6m×3mm(i·d)，填装涂有1.5%(质量分数):DCOE-l的 ChromosorbWAWDMCS (60一80目)。 ❖ 气体速度:氮气(N，)50nll/Min,氢气(H2)100ml/min、空气 50mL/min。 ❖ 温度:柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。
❖ ②称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和 100mL丙酮，以下同上一步骤。
（四）净化
❖ 向以上两种滤液中，加入10~15g氯化钠，使呈饱和状态。猛烈振摇 2~3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲 烷振摇2min，再静置分层。
❖ 将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有20一30g无水硫酸钠的玻璃 漏斗脱水，滤人250mL圆底烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤 容器和无水硫酸钠，洗涤液也并人烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至约2mL， 浓缩液定量转移至5~25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。
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学习情境四
对人体危害：通过食物和水的摄入、空气吸入和皮肤接触等途径对人体造成多方 面的危害，如急、慢性中毒和致癌、致畸、致突变作用等； 对环境危害：污染环境，破坏生态平衡。 污染食品：使一些食品残留少量农药。
食品中农药残留的来源： 1. 施用农药对农作物的直接污染 2. 农作物从污染的环境中吸收农药 3. 通过食物链、生物富集污染食品 4. 其他来源的污染：事故性污染
过量或施用时期不当或使用高毒农药 是造成有机磷农药污染食品的主要原因
我国《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）对322种农药 2293项最大残留限量作出了具体的规定。
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检测依据
GB/T5009.20-2003
1
水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残
留的测定
2
粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定
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主要农药 有机氯杀虫剂 有机磷杀虫剂 拟除虫菊杀虫剂 氨基甲酸酯杀虫剂
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❖ 一、食品中有机磷农药残留量的测定
❖ 是含有C—P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机 化合物。应用广。
❖ 1、分类： ❖ 高毒有机磷 （早期发展，现已被禁止使用） ❖ 如对硫磷（1605）、内吸磷（1059）、甲胺磷（3911）等； ❖ 中等毒有机磷 ❖ 如乐果、杀螟松、倍硫磷等； ❖ 低毒有机磷 ❖ 如敌百虫、马拉硫磷、双硫磷等。
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杀虫剂、杀菌剂、除草剂、 杀螨剂、植物生长调节剂、 杀鼠药…
农药残留是目前影 响我国食品和农产 品安全的主要因素， 已经给我国农产品 销售、出口和消费 者的身体健康带来
了严重影响。
农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量 农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。 残留的数量叫残留量。
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试剂
①丙酮。 ②二氯甲烷。 ③氯化钠。 ④无水硫酸钠。 ⑤助滤剂Celiee545。 ⑥农药标准品:敌敌畏99%，速灭磷顺式60%，反式40%，久效磷99%， 甲拌磷98%，巴胺磷99%，二臻农98%，乙噶硫磷97%，甲基嘧啶硫磷 99%，甲基对硫磷99%，稻瘟净99%，水胺硫磷99%，氧化唾硫磷99%， 稻丰散99.6%，甲喹硫磷99.6%，克线磷99.9%，乙硫磷95%，乐果 99.0%，喹硫磷98.2%，对硫磷99.0%，杀螟硫磷98.5%。
3
肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定
学习情境四
原理：
食品中有机磷农药残留量的测定
有机溶剂
果蔬中有 机磷残留
提取
净化
浓缩
注入GC
记录色谱峰
FPD 检测
色谱柱中 分离
气化
比较样品和标 准品的色谱峰
外标定量（多用峰高）
学习情境四 水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定
GB/T5009.20-2003第一法
子情境二 农药残留量的测定
学习情境四
子情境二 农药残留量的测定
学习目标
知识目标： 1. 了解食品中常见农药的种类和农药残留的概念。 2. 熟悉食品中常见农药残留的检测方法。 3. 掌握气相色谱法测定食品中有机磷农药的原理及操作要点。
技能目标： 1. 能对样品进行处理，配制标准溶液。 2. 会使用气相色谱仪、高效液相色谱仪等仪器。 3. 能对食品中有机磷农药进行测定。
测定原理
含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的 特性光。这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经 微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或 峰高进行比较定量。
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（一）仪器及试剂
仪器
①组织捣碎机。 ②粉碎机。 ③旋转蒸发器。 ④气相色谱仪:附有火焰光度检测器 (FPD)。