邻硝基苯酚检测条件

邻硝基苯酚各项检测条件

纯度检测：纯度≥99.00%

1、方法提要

气相色谱法：试样用无水乙醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中的邻硝基对叔丁基苯酚进行气相色谱分离测定，用面积归一法进行计算。

2、试剂与材料

——氮气：纯度大于99.99%

——氢气：纯度大于99.99%

——净化空气；

——无水乙醇：HPLC级。

3、仪器

——气相色谱仪：具氢火焰离子检测器（FID），灵敏性和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定；

——色谱工作站；

——色谱柱：毛细管柱，SE—54，0.32m m×30m。（科普林）

——进样系统：具有分流进样装置。

——微量注射器：1.0ul

4、色谱柱的老化

将色谱柱入口与气路相连，出口端不接检测器，以20ml/min流量通入载气（N2），在低于柱子最高使用温度5-10℃时至少老化24小时。

5、毛细管气相色谱仪的检测条件

——温度（℃）：柱温：140；气化室：250；检测器：250。

——进样量：0.2ul.

6、试样溶液的配置

精确称取试样2g（精确到0.0002g），置于10ml容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度，经超声波溶解备用。

水份检测：水份≤0.10%

仪器：微量水份测定仪

熔点：熔点≥45.00℃

方法：按GB/2384的规定进行

邻硝基苯酚

原料：

1 氯化苯：含量≥99.50% （气相色谱法）

条件：柱温; 140℃汽化250℃检测250 ℃2液碱：含量≥32.0%（方法同红B液碱）

3硫酸：含量≥98.00%（方法同红B硫酸）

中控：粗品含量测定（气相色谱）

条件：柱温140 ℃汽化250 ℃检测250℃

取少量釜内样品加水搅拌水解成料后取1克左右溶于10ml乙醇。进样量0.2微升。

成品：

外观:黄色透明液体或结晶体

含量：≥99.00%（出口：99.50%）

水份：≤0.10%

熔点：44.5℃

含量测定方法同粗品测定方法

邻硝基对叔丁基苯酚

原料：

1 对叔丁基苯酚：含量≥98.00%

气相色谱法：柱温200 ℃240℃240℃

2 硝酸：含量≥98.0% （方法同红B硝酸）

中控：

粗品含量测定（气相色谱法）

条件：柱温200℃汽化240℃检测240℃

取少量釜内样品加水搅拌水解成料后取1克左右溶于10ml甲醇。样量0.2微升

成品：

外观：黄色至红色透明液体

含量：≥98.00%

水份：≤0.2%

凝固点：≥24

含量测定方法同粗品

液相检测条件

仪器：岛津LC-10A T,SPD-10A VP

柱温：室温20－35度

柱：L-COlumn4.6mm*25cm,5um

流动相：0.5%醋酸/水，乙腈混合液（6：4）

流速：1.0ml/min

检测波长：UV280NM

检测灵敏度：AUXRNG3

进样量：5ul(过量进样)

积分条件

积分仪：岛津C-R7Aplus

设定：Width(峰宽)5；slope （斜率）200

Drift(漂移）1000，minarea(最峰面积）100

TDBL1000,STOPTM30

Ateen3 Speed2.5

流动相配制：

用量筒量取600ml 水和400ml乙腈，混合均匀后，在此混合液中有移液管加入5ml醋酸，再混匀。

试剂要求：水，乙腈，醋酸都为液相色谱级

样品配制

将邻硝基苯酚加热到80度，维持1小时左右，等样品全部溶解，取约320mg，置于一50ml玻璃瓶中，加入20ml乙腈，彻底

溶解后，用移液管移取5ml，用乙腈定溶至50ml,所用乙腈为色谱级

分析

在正式分析前，且乙腈作为空白样进行空白试验和基线确认，然后对正式样品进分析小数点后4位，计算对象为邻硝基苯酚，邻硝基氯苯，对硝基氯苯，对硝基苯酚。