高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序

1目的

建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序

2范围

适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定

3责任人

化验室负责人、化验员

4内容

高锰酸钾的分子式为：KMnO4分子量为158.03

4.1配制

配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml 水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.

4.2标定

4．2．1仪器与作用

水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱

4.2.2 试剂与溶液：

基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。

4.2.3 标定：

精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）

4.2.4 标定反应化学议程式：

2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO2

4.3 计算：m

C（1/5KMnO4）=----------------

(V1-V2)×0.0670

式中：C：KmnO4浓度

V1：消耗高锰酸钾溶液量 ml

V2：空白消耗高锰酸钾溶液量 ml

m：草酸钠质量（克）

0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。

4.4 注意事项及注释

4.4.1 配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变，放置2周后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材，高锰酸钾具强氧化性，易氧化滤纸中还原性物质，而改变浓度）,滤过的目的为了滤除其还原产物二氧化锰。

4.4.2 本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮管等接触。

4.4.3 标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸，硝酸是氧化性酸，盐酸中氯离子具有还原性）调节，开始滴定时，因高锰酸钾和草酸钠的反应

速度较慢，故需加热至75℃-80℃加快反应速度，（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色），但温度不能超过85℃，以免引起部分草酸钠分解），立即继续滴定至溶液显微红色，保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点，溶液温度应保持在不低于55℃。

4.4.4、高锰酸钾分子量158.026,当量=31.60

5.高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,而有浓度的改变.因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装,以防日光直射作用.配制后并应放置一段时间,待与水中还原物完全作用后,滤去沉淀.然后进行标定,始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。

4.5 有效期为三个月。