王磊--萃取精馏技术

H2 O
Step 4
Solvent
EtOH
H2 O
解决问题：塔釜容积大 部分溶剂简单蒸馏套用 （剩余少量通过精馏回收） 溶剂用量减小

V
S1 S2
V L L
L
D
V
6 S 4 S' 7
5
百度文库8 1
9 3 2 溶剂回收体系
间歇精馏体系
14
8 7
T
17 15
三通 16 T T 三通 T
18
10
3
EtOH +H2O)
1
S F2
2
Solvent recovery column
Solvent make-up
W1
S

应用：小批量物料处理
Step 1
Solvent
EtOH EtOH + H2 O
Solvent
Step 2
EtOH H2 O + Solvent
H2 O
Step 3
EtOH
Solvent
（热敏物料精馏）
淄博海昆化工技术有限公司
（高纯分离• 实验技术与设备）
常州天大精馏工程有限公司
（塔器及相关设备制造及相关性能测试）
全国范围----近百家企业 淄博范围----30余家企业

海正化工无水水丁醇设备改造及扩产项目 工作内容：
分析现有设备能耗过高、溶剂用量过大的原 因并实施改造 新增一套产能达到3万吨/年的设备
Tianjin University
62
Tianjin University
63
开车与调试 问题： 产能不足（设计处理量2.2立方/小时，实际为 0.9立方/小时） 塔压异常（冷凝器压降过大，塔压降过小） 分析： 填料装填方式错误，分布器制造（焊接）出 现失误（导致分布器漏液） 冷凝器未能按图施工（进气口挡板位置不当 且过大，进气口挡板位置不当且过大）
60
天宇化工6万吨/年4E精制项目
工作内容： 前体4A/5A分离纯化工段设计 4E精制工段设计 设备开车调试以及后期技改
Tianjin University
61
设计主要指标： 4A 99%（5A＜50ppm） 5A 99%（4A＜50ppm） 参考小中试结果和模拟计算结果，为三塔串联 流程。4A和5A分别在1#和3#塔塔顶采出；由于 热敏性，减压操作。 主体设备为三组连续塔，1#塔φ1500×17000,2# 塔φ500×21000，3塔φ1200×15000，由于腐蚀 性，材质为特材，甲方自行加工。
三通
4
T P
5
9 11 6
T
12
13
1 2
反应 萃取
吸附
精馏
闪蒸 蒸发
膜分离
吸收

洗油馏分富含吲哚、联苯、苊、单甲基萘、 二甲基萘等重要化工原料，具有很高的深 加工价值。

由于组成复杂而比例变化不定，既是多组
分恒沸系统，又是多组分低共熔系统。 目前洗油的加工可以分成两种工艺：洗涤共沸精馏和精馏-洗涤-结晶工艺。

淄博海昆化工技术有限公司 山东特普化工技术有限公司 常州天大精馏工程有限公司
（实验+设计+制造）
小试服务 中试服务 设计计算服务 工程设计（新建装置、技术 改造） 设备制造

实验
6 7 9
5000
8
3 4 5
设计
1
I
4400 (13680)
2
制造
工业运行
山东特普化工技术有限公司
精馏
萃取
离子交换
吸附 集成技术
膜分离
蒸发

原理:
通过加入第三组分（溶 剂）使共沸消失或增大相 对挥发度实现分离
丙酮-甲醇-水（溶剂）的 气液平衡曲线
1.0
x s = 60%
40% 20% 0
y
0.5
0
0.5
x
1.0
EtOH F
Extractive distillation column
H2O


2006 年改造了鞍钢公司 α-甲基萘、β-甲基萘精制精馏塔，原塔 是5×5陶瓷环填料，φ600高25米，塔顶为立式冷凝器，产量小， 指标不稳定。改造采用不锈钢高效丝网填料，φ600高15米。β甲基萘通过精馏塔、再结晶后不仅纯度达到98%以上，而且收 率提高20%，产量增加了30%。之后与本钢、山西新绛、山东 菏泽等多家大型煤焦油企业建立了长期合作关系。
2 1 HCl 3
浓盐酸
5
2 1
5
稀盐酸
盐酸 + 溶液
3 4
盐溶液
a 第一步：加盐解吸 吸收
浓盐酸
4
b 第二步：加盐精馏
盐浓度:0.3g/ml 塔釜加料量:700ml 解吸终点塔釜盐酸浓度：6.50% 吸收液盐酸浓度:32.8%

分析仪器180余套 实验装置60余套 中试基地
6
含盐水
气相入塔
抽真空 母 液
1
甲醇
固 体 产 品
2 3 5
6
含盐水
优点:与(精馏―蒸发耦合相比)
不堵塞填料或结焦 可灵活选择级数 装置投资省

抽真空
母液 进料
甲醇 含盐水
固体产品
固体产品
固体产品
盐酸与水形成最高共沸物 共沸组成:氯化氢20.2wt% 共沸点：108.6℃

盐酸
Tianjin University 66
海嘉诺联产3万吨/年维生素E乙酸酯及其中 间体纯化项目 西陇科学3000吨/年色谱纯乙腈生产项目 金佳丽5000吨/年GMA精制项目 万华4万吨/年巯基乙酸异辛酯项目

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67

共沸精馏工艺
Tianjin University
23
精馏与洗涤相结合的工艺
Tianjin University
24

目前洗油加工主要是恒沸精馏和精馏洗涤结合的方式。经小试、 中试后，将中小型成套精馏工艺运用在国内诸多公司的焦油深 加工生产中。 2005年在鞍钢实业煤焦油项目中，设计了粗酚精制塔、工业萘 精馏塔、洗油粗分精馏塔共计 6套间歇成套精馏塔，于年底一 次试车成功。
降低回流液含水量（改造了原有分相罐，在 内部增设了折流挡板和若干层规整填料，延 长了提留时间并降低了流体的线速，改善了 分相情况）
Tianjin University 56
Tianjin University
57
效果： 溶剂损失量减少90% 脱水塔加热量减少25%
Tianjin University
精馏耦合技术

精馏―蒸发（闪蒸） 耦合过程 精馏―吸收组合过程


药厂母液回收
精馏—蒸发（闪蒸）耦合过 程（视溶质的溶解性质而定）

废盐酸回收
精馏—解吸—吸收组合
被处理母液组成:(举例)
甲醇:30% 水:50% 固体产品:2% 无机盐:18%
液相入塔
抽真空 母 液
1
甲醇
4
固 体 产 品
2 3 5
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调整： 现场修改分布器并重新装填填料（部分尺寸 不符的填料由于材质特殊订购不便，未进行 更换） 割除部分挡板 结果： 冷凝器压降降低93% 塔压降恢复正常 处理量达到2立方/小时
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技改 原因： 提高对4A/5A的要求（要求其中部分同分异 构体的含量低于50ppm） 方案： 将2#塔塔顶馏分进行再次分离（不再直接回 用），间歇操作 调整1#塔的操作参数（保证4A中特定同分异 构体的含量低于产品限度） 设备： 增加间歇塔1台，改造1#塔冷凝器和再沸器（ 制造中）
萃取精馏及其他 特殊精馏技术
白 鹏、王磊
天津大学化工学院

产品分离和提纯
高纯度、热敏性 水（氧）敏感性、多组分 高沸点、高凝固点

母液处理（产品回收、溶媒回收 及废水处理）
共沸物、高粘度、腐蚀强
高真空(20～130Pa) 低压降

共沸精馏
萃取精馏 共沸物分离 变压精馏 加盐精馏
渗透汽化-精馏
Tianjin University
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工况分析： 溶剂用量问题： 使用过程中的跑冒滴漏
分相器结构存在缺陷（导致分相效果差，系 统内溶剂总量大） 能耗问题：
分相器的分相效果差（回流液中含水量高， 导致回流量过大）
Tianjin University
55
改造： 增设捕集器（降低了溶剂挥发量）
改变溶剂的补充和套回方式（改造了溶媒回 收塔，提高了回用溶剂的品质，同时改批次 回补为连续回补，避免了不必要的塔内浓度 分布波动）
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增产项目 设计： 分析原料组成 设计流程和相关图纸绘制（结合实际工况以 及模拟计算结果优化设备参数、热量和溶剂 用量） 设备加工及到场调试
效果：产量可在2-4万吨/年范围内调节 产品双塔能耗：0.8 吨蒸汽/吨产品
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