详细说明羧甲基淀粉钠的合成方法

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详解羧甲基淀粉的合成方法

目前在生产羧甲基淀粉时所采用的方法主要分为:干法、水溶液法、有机溶剂法。

下面我们详细介绍每一种生产方法,对羧甲基淀粉的制造过程有一个比较详细的了解,可以帮助用户了解在选购使用羧甲基淀粉的时候,是不是会与自己即将进行的试验起化学反应等等,这样就会节约成本与时间的同时,增长一部分知识。

羧甲基淀粉的合成工艺是将玉米淀粉、氢氧化钠和氯乙酸按一定的比例及顺序投入球磨机研磨,再喷入润湿剂,继续研磨,同时加热进行反应。反应物料始终为干粉状态。润湿剂可以是水,乙醇等有机溶剂。这种工艺的优点是溶剂用量少(因而称为润湿剂),生产成本低廉,工艺简单。但因是固相体系反应,很少量的溶剂很难使反应试剂的分子渗透到淀粉颗粒内部,只能在淀粉颗粒的表面进行生成羧甲基淀粉钠的反应。所以这种方法生产的羧甲基淀粉取代度不高。

水媒法生产羧甲基淀粉,这种方法与干法不同是以水为反应介质合成羧甲基淀粉。由于水的用量大,反应物料呈流体状态。反应设备是常规反应釜。与干法比易于传质传热,生产操作简便。本法的合成工艺是在反应釜中加入反应所需的水和淀粉,搅拌并

且加入氢氧化钠,温度保持在20℃-30℃,搅拌10-30分钟,完成碱化反应。再加入氯乙酸,提高反应温度到50℃-60℃,充分反映5-6小时,完成醚化反应。本法以水为反应介质,不需要回收,成本低廉。虽然淀粉在氢氧化钠水溶液中,其颗粒溶胀,但氢氧化钠分子容易扩散到淀粉内部,利于羧甲基淀粉生成。但当取代度超过0.2时,产品羧甲基淀粉溶于水。本法只适于低取代度羧甲基淀粉的生产。这也是实际生产中很少采用这种方法的根本原因。

有机溶剂法生产羧甲基淀粉,这种方法以有机溶剂为反应介质。使用的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丙酮等。但从价格和安全因素综合考虑,乙醇是最常用的溶剂。若合成高取代度的羧甲基淀粉,常采用非溶胀性溶剂异丙醇或丙酮。在实际生产过程中,通常使用醇和水的混合溶剂。水能把氢氧化钠输送到淀粉颗粒内部,増加了反应活性中心,提高了产品的取代度。最终产物的羧甲基淀粉的取代度就越高,混合溶剂中醇含量也高。本法的工艺流程与水溶液法基本相同。这种方法的优点是:可以合成高取代度的羧甲基淀粉,还可保持淀粉始终处于颗粒状态,利于生产操作及后处理过程。

值得注意的是,在其他反应条件一定的情况下,反应物料的配比决定产品的取代度。氯乙酸与淀粉的投料比越高,羧甲基淀

粉的取代度越高。从反应式来看,氯乙酸:淀粉:氢氧化钠的摩尔比为1:1:2。羧甲基淀粉的取代度应当为1。但实际上由于受到淀粉颗粒溶胀程度、氢氧化钠溶剂化及副反应的发生等因素的影响,羧甲基淀粉的取代度远低于1,约为0.1-0.5。但是我们可以明确了解到,在合成高取代度羧甲基淀粉时,氯乙酸必须过量。

生产羧甲基淀粉最常用的催化剂是氢氧化钠。它既是醚化反应的催化剂也是碱化反应的反应物,同时它也是氯乙酸的中和剂及副反应的催化剂。但是,当氢氧化钠加入过量的话,会使淀粉发生糊化而影响反应进行。由于氢氧化钠也是副反应的催化剂,因此在醚化反应初期,氢氧化钠不宜过量,这样将有利于抑制副反应的发生。

溶液法生产中原料比值约为1=2~4水用量少得多其反应温度可加速醚化反应,但是同时也能使副反应和碱化反应温度必须保持在其糊化温度以下。通常在20℃-30℃之间。而在醚化反应阶段,提高反应温度可以加速进行,通常醚化反应温度在30℃-60℃之间。生产羧甲基淀粉的反应是固液相反应,试剂分子不但在固液介面上反应,还渗透扩散到淀粉颗粒内部进行反应,因此需要保持一段反应时间。碱化反应较易进行,通常其反应时间不超过1小时,醚化反应时间通常在3-5个小时之间。反应

温度和时间与原料淀粉种类、溶剂、碱浓度及最终产品羧甲基淀粉的取代度等有关系。

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