浸渍法

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浸渍法

制造固体催化剂的方法之一,即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。[1]通常是用载体与金属盐类的水溶液接触,使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中,除去过剩的溶液,再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。浸渍法比较经济,且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体,容易选取。

浸渍法的原理:一般原理是通过毛细管压力使液体(活性组分)渗透到载体空隙内部;但如果有使用真空的话,那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分,因而相对能使更多的活性相进入,增加负载量。

过量浸渍法:也就是浸渍溶液(浓度x%)的体积大于载体。该实验过程是

活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉(而不是蒸发掉)多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能

控制活性组分的负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好,且负载量过多离子也容易聚集。还有一种所谓的过量浸渍法:也是溶液过量,但此时是边搅拌边蒸发,等溶液变成粘稠状后,再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法,而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程,它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果,此方法效果并不是很好。

等体积浸渍:顾名思义就是载体的体积(一般情况下是指孔体积)和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反:活性组分的分散度很差,有的地方颗粒小,有的地方颗粒则很大(毕竟,在实际实验中,载体倒入时有一个前后顺序,先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相);

但是它能比较方便地控制活性组分地负载量,并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂,该方法效果还比较好

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