钾离子含量测定

钾离子含量的测定

1 离心法（用于K+>5000mg/L）

此法用于当钻井液滤液中K+大于5000mg/L或KCL含量大于10000mg/L的情况。此法依据的原理是，用离心法测定高氯酸钾沉淀的体积，然后从已绘制的标准曲线中读取KCL的含量。

1）仪器和试剂

（1）高氯酸钠标准溶液：150gNaClO4溶于100mL蒸馏水中。

（2）氯化钾标准溶液：14.0g干燥的KCL溶于蒸馏水中，然后在容量瓶中将溶液总体积用蒸馏水加至100mL。0.5 mLKCL标准溶液相当于KCL浓度为10kg/m3的溶液。

（3）实验室用离心机：＞1800r/min。

（4）10 mL离心管。

（5）移液管：0.5 mL、1.5 mL、2.5 mL、3.0 mL各一只。

（6）注射器或刻度移液管：10 mL。

（7）去离子水。

注意：干燥状态下的高氯酸钠和高氯酸钾在受热或与有机还原剂接触时易引起爆炸。但如果保持潮湿状态，高氯酸盐无危险。它们在水中将会分解，但无危险。

2）氯化钾标准曲线的绘制

（1）为绘制此标准曲线至少需要三个点。通常将0.5 mL、1.5 mL 和 2.5 mL的氯化钾标准溶液分别倒入三个离心管中（分别相当于10kg/m3、30kg/m3和50kg/m3氯化钾溶液的浓度）。

（2）用去离子水将每只离心管中的溶液稀释至7 mL。

（3）在每个离心管中分别加入3.0 mL高氯酸钠溶液（不搅拌）。

（4）将离心管离心1min（应使用同一离心机，并用1800r/min 的同一转速，离心后立即读取管中沉淀的体积。离心管使用后应立即用水冲，以便于以后清洗。）

（5）用坐标纸绘制沉淀的体积毫升数对应氯化钾百分含量（或kg/m3）的标准曲线

3）测定程序

（1）将一定体积的钻井液滤液注入离心管（滤液体积参照表2.2）。如需要，将样品稀释至7mL线。

（2）在离心管中加3mL高氯酸钠溶液（不要摇动）。如滤液中含有钾，沉淀立即出现（盐类、木质至少磺酸盐、聚合物、粘土和PH值不影响试验。如木质素磺酸盐浓度很高，会使沉淀的颜色稍稍变淡，但并不影响试验结果）。

（3）以1800r/min转速离心1min并立即读取沉淀的体积。

（4）再加入2~3min高氯酸钠溶液，如果又看到白色沉淀出现，说明溶液中还有K+未被沉淀，则取更少体积的样品，重新按步骤（1）~（3）操作。

（5）将试验得到的沉淀体积与标准氯化钾曲线对比，则可确定氯化钾的含量。

（6）立即用水将离心管中的样品冲入水中，将废水在远离井场的地方，使其分解。

表2.2 对应于不同KCL浓度应取的滤液试样的体积

注意：KCL浓度高时的修正方法：

离心法测定的KCL含量，在KCL含量处于2~8%范围内时较准确。如KCL浓度低于2%，则此法不适用，应改用STPB法。而当KCL浓度高于7%时，可按下述步骤将样品稀释：

1）取2.0mL、3.0 mL和4.0 mL滤液各注入一只离心管，将样品稀释至7 mL。

2）修正后的结果可由标准曲线中读出的KCL含量乘以7再被试样体积的毫升数（2.0mL、3.0 mL和4.0 mL）相除得出。

（KCL）C,kg/m3=KCL读值（kg/m3）×7/V

（K+）C,mg/L=525×（KCL）C,(kg/m3)

式中:（KCL）C——修正后的KCL含量，kg/m3；

V——试样体积，mL；

（K+）C——修正后的含量，mg/L。