单咪唑(2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑)工艺规程

一生产设备摘要

二原材料配比清单

三中间控制质量指标

方法：TLC 展开剂：乙酸乙酯/正己烷=2/1

合格条件：还原阶段原料硝酰胺酯硝对应点不可见

环合阶段硝酰胺酯水解物对应点不可见（料液调节pH5,丙酮溶解）四终产品质量指标

普通指标

优质指标

五产品包装储运要求

25kg塑料编织袋装，扎口密封。

六操作规程

A 粗品

准备工作：

1.领取适量铁粉、硝酰胺酯、盐酸、活性炭、EDTA;

2.检查离心机，保证工作正常；

3.检查清理压滤机，保证不漏碳；

4.配碱釜中预先用定量片碱和水配制好液碱，并抽入反应釜高位槽；

5.酸化调节釜高位槽预抽入浓盐酸；

6.预配好稀盐酸抽入成品结晶釜高位槽。

反应：

1.还原釜中投入乙醇，水、铁粉和盐酸，投料完加热升温回流十分钟使铁粉活化；

2.活化完毕后，关蒸汽稍冷至不再回流，分批加入硝酰氨酯，加料时要注意冲料，约1.5小时加完；

3. 料加完后再升温至回流保温16小时；

4. 保温完，从高位槽下放预配的液碱，放完后再继续升温回流保温1.5小时；

5. 保温完毕后常压蒸溜乙醇至釜温100度，100度后停止收集馏分，保持全回流；（将乙醇从还原釜直接蒸馏至酒精回收釜，蒸出的乙醇再常压蒸溜到锅温90度，回收套用。）

6. 全回流2小时后取样中控，合格后降温到90度放料离心分离铁泥；离心时每一批离心料要在离心干时用浓度1%的稀碱水50kg冲洗，并把离心所得料液抽到中转釜集中，加入150

Kg水后静置；

7. 静置1小时后经过滤去掉离心漏过的铁泥后转到酸化调节釜；

8. 往酸化调节釜内清液滴加浓盐酸，调节至pH8，然后加入活性碳，EDTA搅拌30分钟后

经压滤机压至成品结晶釜；（压滤机至少每使用三批检查清理一次，防止漏碳。）

9. 往成品结晶釜内清液中滴加预配的稀盐酸，温度控制在45~50度，调至pH4.8左右，并

保持该pH值20分钟不变；

10. pH稳定后50度离心甩干，无须干燥，包装待精制。

B 精制

准备工作：

1.领取适量甲醇、片碱、盐酸和活性炭；

2.预配好液碱抽入溶解釜高位槽；

3.预配好稀盐酸抽入结晶釜高位槽；

操作：

1.往溶解釜中投入甲醇和单咪唑粗品；

2.常温下开始滴加预配的液碱，约半小时滴完，温度自然上升到33~35度，釜内仍有少量不溶物；

3. 投入活性碳，在釜内当前温度下搅拌1小时；

4. 搅拌完毕后过滤，清液转入结晶釜；

5. 将结晶釜内物料升温到65~70度，滴加预配的稀盐酸，调至pH4.8左右，约30分钟滴

完；

6. 继续在70-74度保温半小时后，用普通冷却水降温至40度，再用冰盐水降至18度，离心甩干，送交烘房干燥，合格后包装计量标识明确入库。

C 优质

*操作同精制步骤，相当于第二次精制。