预胶化淀粉标准操作规程

预胶化淀粉检验标准操作规程

1. 目的

建立预胶化淀粉检验标准操作规程，规范操作。

2. 范围

适用于预胶化淀粉的检验。

3. 依据

《中国药典》2010版二部。

4. 职责

4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5. 内容

5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。

5.2 鉴别

5.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

甘油醋酸试液：取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份，混合，即得。

5.2.2 分析步骤

5.2.2.1 取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。

5.2.2.2 取本品约0.1g，加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色。

5.2.2.3 取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。

5.2.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。

5.3 检查

5.3.1 酸度

5.3.1.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.1.2 分析步骤

取本品10.0g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，参照pH计使用说明书检查，pH值应为4.5～7.0。

5.3.2 粒度

5.3.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.2.2 分析步骤

取本品15.0g，称定重量，左右往返，边筛动并拍打15分钟。取不能通过三号筛和能通过六号筛的样品，称定重量，计算通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。

5.3.3 干燥失重

5.3.3.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.3.2 分析步骤

取本品约1g，置120℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用M1（g）表示，在120℃干燥4小时，精密称定，重量用M2（g）表示，恒重的称量瓶用M（g）表示，照下式计算减失重量：

供试品减失重量（%）=

M

M M

M

M

M

-

) -

(-)

-

(

12

1

………………公式①减失重量不得过14.0%。

5.3.4 灰分

5.3.4.1 试液及仪器

一般实验仪器。

5.3.4.2 分析步骤

取本品1.0g ，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，重量用M 1（g ）表示，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，精密称定，重量用M 2（g ）表示，恒重的坩埚用M （g ）表示，照下式计算供试品灰分：

供试品灰分（%）=

100%--12 M

M M

M ………………公式②

灰分不得超过0.3%。 5.3.5 铁盐 5.3.5.1 试液及仪器

一般实验仪器。

稀盐酸：将浓HCl 溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。

标准铁溶液：称取硫酸铁铵〔FeNH 4(SO 4)2·12H 2O 〕0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10µg 的Fe ）。 5.3.5.2 分析步骤

取本品0.50g ，加稀盐酸4ml 与水16ml ，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg ，用水稀释成35ml 后，与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.002%）。 5.3.6 二氧化硫 5.3.6.1 试液及仪器

一般实验仪器。

淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g ，加水5ml 搅匀后，缓缓倾入100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。

碘滴定液（0.005mol/L ）：取碘1.3g ，加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.6.2 分析步骤

取本品20.0g ，置具塞锥形瓶中，加水200ml ，充分振摇，滤过，取滤液100ml ，加淀粉指示液2ml ，用碘滴定液（0.005mol/L ）滴定，消耗的碘滴定液（0.005mol/L ）不得过 1.25ml （0.004%）。 5.3.7 氧化物 5.3.7.1 试液及仪器

一般实验仪器。

6mol/L醋酸溶液：取343ml醋酸，加水稀释至1000ml。

5.3.7.2 分析步骤

取本品5.0g，加甲醇-水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，观察，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。

5.3.8 微生物限度

5.3.8.1 仪器及试液

一般实验仪器和培养箱、净化工作台。

无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾3.56g、磷酸氢二钠7.23g、氯化钠4. 0g、蛋白胨1.0g，加水1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。

5.3.8.2 分析步骤

微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。细菌及控制菌培养温度为30～35℃；霉菌、酵母菌培养温度为23～28℃

（1）细菌、霉菌及酵母菌计数

A 供试品检查——平皿法

取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。取1：10的供试液1ml，加无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至10ml，作为1：100的供试液。

取相应稀释级的供试液1ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20ml温度不超过45℃的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备2个平板。

B 阴性对照试验

取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注人培养基，凝固，倒置培养。每种计数用的培养基各制备2个平板，均不得有菌生长。

C 培养和计数

除另有规定外，细菌培养3天，霉菌、酵母菌培养5天，逐日观察菌落生长情况，点计菌落数，必要时，可适当延长培养时间至7天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。若同稀释级两个平板的菌落平均数不小于15，则两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。