王不留行检验标准操作规程
王不留行炮制工艺规程
葛强中药饮片第 1 页共10 页王不留行炮制工艺规程目录1.目的 (2)2.适用范围 (2)3.引用标准 (2)4.职责 (2)5.产品概述 (2)6.工艺流程图 (4)7.操作过程及工艺条件 (4)8.工艺卫生 (5)9.质量监控 (5)10.原辅料、中间产品、成品、包装材料的质量标准和检验方法 (6)11.技术安全、工业卫生、及劳动保护 (6)12.操作工时与生产周期 (7)13.劳动组合与岗位定员 (7)14.设备一览表及主要设备生产能力 (8)15.原材料、能源消耗定额和技术经济指标 (8)16.物料平衡的计算 (8)17.符页 (8)18贮藏条件 (8)附录A 常用理化常数、换算表 (9)饮片生产质量管理文件1目的本工艺规程规定了王不留行炮制全过程的工艺技术、质量、物耗、安全、工艺卫生、环境保护等内容。
2适用范围本工艺规程适用于王不留行炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
3引用标准《中国药典》2000年版《四川省中药饮片炮制规范》二00二年版《中药饮片认证检查项目》二00三年版《全国中药炮制规范》《中药饮片质量标准通则（试行）》（国家中医药管理局颁布）《药品生产质量管理规范》1998年修订本《卫生部药品卫生标准》1986年版4职责编写：车间工艺技术员汇审：生产设备部、质量部及其他相关部门负责人批准：副总经理执行：各级生产质量管理人员及操作人员监督管理：质量部QA人员、生产管理人员5产品概述5.1产品名称：王不留行5.2汉语拼音Wangbuniuxing5.3拉丁名SEMEN VACCARIAE5.4处方名称：王不留行、不留行、留行子、炒王不留行。
5.5来源：为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis（Neck.） Garcke的干燥成熟种子。
夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。
5.6性味归经：苦，平。
归肝、胃经。
5.7功能主治：活血通经，下乳消肿。
炒王不留行工艺规程
炒王不留行工艺规程目的:为炒王不留行生产提供符合要求的生产工艺，规范王不留行生产操作，严格工艺管理，特制订本规程。
范围:本规程适用于王不留行的生产操作。
责任:生产车间、生产部、质量部内容:1、产品概述1.1产品名称: 王不留行产品代码:CP1.2来源:本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segeta lis (Neck.) Garcke 的干燥成熟种子。
1.3产地:主产河北、山东、辽宁。
1.4规格:统1.5性状:原药材:呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1 凹陷的纵沟。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
质硬。
气微，味微涩苦。
饮片:爆开花在85%以上，未爆开者色较深。
质酥脆。
气香。
1.6性味与归经:苦，平。
归肝、胃经。
1.7功能与主治:活血通经，下乳消肿。
用于乳汁不下，经闭，痛经，乳痈肿痛。
1.8 用法与用量:4.5,9g;外用适量。
1.9成品贮藏及注意事项:置干燥处。
2、生产依据:《浙江省饮片炮制规范》2005年版。
3、生产工艺流程:原药材?4、操作过程及工艺条件4.1原药材(王不留行)称量和预处理:从合法定点供货单位购进原药材(王不留行)，原药材须检验合格由质量部门签字盖章后，方可入原料库。
4.2准备与检查4.2.1操作员工按进出一般生产区更衣规程进行更衣，换鞋，工作帽。
4.2.2检查操作间内是否有前批“清场合格证”并将其附于本批生产记录内。
4.2.3检查所用设备的清洁情况。
4.2.4.检查所用容器、器具的清洁情况，无前次产品的残留物。
4.2.5检查所有台秤的灵敏度、准确度。
4.2.6根据生产计划投料量及工艺参数签发生产指令，计算物料数量。
4.2.7按“生产指令”向仓库领取所需原药材。
4.2.8按物料进入一般生产区清洁规程去掉原药材的外包装，放于洁净小推车上。
4.3净制4.3.1原药材净选前准备4.3.1.1操作人员按进出一般生产区更衣规程进行更衣。
王不留行检验记录
3.检查 水分 照水分测定法测定，不得过9.5%。检验结果：
总灰分 不得过4.0%。 检验结果：
酸不溶性灰分 不得过1.0％检验结果：
4.浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇做溶剂，不得少于6.0%。
检验结果：
检验结论：本品按《王不留行内控质量标准》检验，结果规定。
检验人: 复核人：
有限ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ司
原辅料检验记录
文件编号:30-00第 1页 共 2 页
原辅料名称
王不留行
检验单编号
批 号
供应厂商
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
检验依据 《王不留行内控质量标准》
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验项目
1.性状本品呈球形，直径约2mm，表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起一侧有一凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，配弯曲成环，子叶2.气微，味微涩、苦。
（2）应符合规定
不得过9.5％
不得过4.0％
不得过1.0％
不得少于6.0％
结论：本品按《王不留行内控质量标准》检验，结果规定。
检验人： 复核人： 负责人：
检验结果：
2.鉴别（1）本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色表面观多角形或长多角形，直径50～120um，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，细胞内充满淀粉粒及糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
检验结果：
（2）本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显同的橙红色斑点。
中医护理技术操作规程
耳穴埋籽耳穴埋籽，是采用王不留行籽贴于耳穴，刺激耳廓上的穴位或反应点，通过经络传导，达到防治疾病目的的一种操作方法。
一、评估1.核对医嘱。
了解患者既往史、当前主要症状、发病部位及相关因素及耳部皮肤情况.2。
女性患者的生育史，有无流产史,当前是否怀有身孕。
”3.患者年龄、文化程度、心理状态及对疾病的信心.二、目标遵医嘱协助治疗，解除或缓解各种急、慢性疾病的临床症状.三、禁忌症耳部有炎症、冻伤的部位或有习惯性流产史的孕妇禁用.四、物品准备治疗盘，王不留行籽或菜籽等；碘酒，酒精，棉球，棉签，镊子，探棒，胶布，弯盆.五、操作程序1。
备齐用物,携至床旁,做好解释，取合理体位。
2.核对医嘱，探查耳穴，方法有以下三种：(1）观察法：按疾病的部位，在耳廓上相应部位寻找到充血、变色、丘疹、脱屑、凹陷处，即是该穴.（2)按压法:一手持住患者耳轮后上方，暴露疾病在耳廓的相应部位,另一手用探捧(或棉签柄、火柴梗等）轻巧缓慢、用力均匀地按压，寻找耳穴压痛点，压痛最明显处即为耳针治疗点。
（3）电测定法:应用耳穴探测仪测定到的反应点，就是针刺的治疗点(穴位）.3.核对穴位后,要严格消毒，先用碘酒，再用酒精脱碘，消毒范围视耳廓大小而定。
4。
为使局部达到持续刺激，临床多采用王不留行籽、菜籽、磁珠等物，附在耳穴部位,以小方块胶布固定，俗称“埋豆".留埋期间，嘱患者用手反复按压,进行压迫刺激，每次l-2分钟，每日按2—3次，以加强疗效。
夏季可留置l-3天，冬季留置7—10天。
5.按压时，患者感到局部热、麻、胀、痛或感觉循经络放射传导为宜.6.操作完毕，安排患者舒适体位，整理床位，埋豆者指导按压方法.清理用物。
归还原处，洗手,记录并签名。
六、效果评价1.选穴准确度及操作方法熟练度，局部是否严格消毒。
2.患者体位是否舒适；患者的感受。
七、护理及注意事项严格执行无菌操作，预防感染。
起豆后如针孔发红，应及时处理,严防引起软骨膜炎。
王不留行、炒王不留行生产工艺规程
XXXXXXX 有限公司生产工艺规程1目的：建立王不留行、炒王不留行生产工艺规程，用于指导现场生产。
2范围：王不留行、炒王不留行生产过程。
3职责：生产部、饮片车间、质保部。
4制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5产品概述：5.1产品基本信息5.1.1产品名称：王不留行、炒王不留行5.1.2规格：统货5.1.3性状：王不留行：本品呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
气微，味微涩、苦。
炒王不留行：本品呈类球形爆花状，表面白色，质松脆。
5.1.4企业内部代码：5.1.5性味与归经：苦，平。
归肝、胃经。
5.1.6功能与主治：活血通经，下乳消肿，利尿通淋。
用于经闭，痛经，乳汁不下, 乳痈肿痛，淋证涩痛。
5.1.7用法与用量：5〜10g。
5.1.8注意：孕妇慎用。
5.1.9贮藏：置干燥处。
5.1.10 包装规格：3g/袋; 5g/袋; 10g袋；3g/罐;5g/罐;10g罐；0.5kg袋；1kg/ 袋；10kg袋；15kg袋；25kg袋。
5.1.11贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6工艺流程图：6.1王不留行生产工艺流程图：注：※为质量控制要点6.2炒王不留行生产工艺流程图:注：※为质量控制要点6.3生产操作过程与工艺条件:6.3.1领料631.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取王不留行原料。
631.2领料过程中必须核对原药材品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.3.2净制：6.3.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选, 除去杂质。
将净王不留行置净料袋或周转箱。
6.322净制结束后称量，标明品名、批号、总件数、总数量。
王不留行001
生产工艺规程泰兴市济仁中药饮片有限公司目录一、炮制规格和炮制依据二、炮制工艺流程三、质量标准（一）法定质量标准（二）企业质量标准（三）中间产品质量标准（四）包装材料质量标准四、生产工艺条件五、炮制操作和技术参数六、设备一览表及其生产能力七、技术安全操作要点及劳动保护八、质量监控要点九、包装规格及要求十、贮藏注意事项十一、劳动组织，岗位定员、工时及生产周期十二、技术经济指标及物料平衡一、炮制规格和炮制依据（一）、炮制规格【王不留行】【炒王不留行】（二）、炮制依据《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版二、炮制工艺流程【王不留行】【炒王不留行】二、质量标准(一)法定质量标准1、药材：编制依据：《中国药典》2000年版一部P402、成品：编制依据：《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版P305（二）企业质量标准1、药材：本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.) Garcke的干燥成熟种子。
【性状】本品呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
无臭，味微涩苦。
【鉴别】取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
编制依据：《中国药典》2000年版一部P402、成品2.1王不留行2.2炒王不留行（三）中间体质量标准（四）包装材料质量标准1、塑料袋质量标准:(1)尺寸: 30×20cm（±0.5cm）×60μm(2)字体颜色：绿C100Y100（3）文字内容:(4)质量要求：为低密度无毒聚乙烯塑料用目检视，塑料袋应无漏气，烫缝整齐，每100只一扎，用塑料绳捆扎牢固，或用牛皮绳捆扎牢固。
中药饮片质量检查标准
（二）医疗机构必须建立并执行进货检验制度
2. 索取批检验报告
《药品管理法》第十二条规定“药品生产企业必须对其生产 的药品进行质量检验”。这里的“质量检验”应是依国家标 准（饮片有地方标准）对产品实施的批检验，药品应符合标 准。医疗机构在购进药品时要索取生产企业的质量检验报告 书、合格证；或者生产企业所在地的药检所的药品检验报告 书；如是进口药品，要索取并验明、核实《进口药品注册证 》或者《医药产品注册证》及口岸药检所的检验报告书。
医疗机构的中药药Βιβλιοθήκη 管理（一）医疗机构购进药品管理
1、选择合法的购药渠道。
医疗机构购进药品只能选择 具有《药品生产许可证》的 生产企业和具有《药品经营 许可证》的经营企业作为自 己的药品供应商，这些企业 应“证、照”齐全。
（一）医疗机构购进药品管理
•禁止从非法渠道购药，特别是28种毒性中药 材、42种野生保护药材等。 •禁止采购国家明令禁止销售的药品。
（三）医疗机构必须要有真实完整的购进记录
2.购进记录的内容必须“完整”。 （1）《药品管理法》要求购进记录的具体内容： ①药品通用名称 （列入国家药品标准的名称）； ②药品剂型、规格、生产批号、有效期； ③药品的生产厂商； ④药品的购、销货单位 （买卖双方面具体情况）； ⑤购、销货数量； ⑥购、销货价格 （买进价格、售出价格）； ⑦购、销日期等都应记录具体、详细。
（三）医疗机构必须要有真实完整的购进记录
2.购进记录的内容必须“完整”。
（2）国务院药品监督管理部门规定的其他内容： GSP中规定的购进记录包括药品批准文号；合法票据
；退货记录；检验的原始记录；质量查询、投诉等都应 做好完整的记录。
同时按照规定，各种记录必须保存一定的年限。国务 院药品监督管理部门做出的具体的规定，具有法律的效 力，医疗机构必须严格执行。
中医诊疗技术操作规程最全
中医诊疗技术操作规程拔罐............................................................... 错误！未定义书签。
刮痧............................................................... 错误！未定义书签。
穴位注射........................................................ 错误！未定义书签。
中药熏洗........................................................ 错误！未定义书签。
耳穴压豆........................................................ 错误！未定义书签。
穴位贴敷........................................................ 错误！未定义书签。
中药灌肠........................................................ 错误！未定义书签。
推拿............................................................... 错误！未定义书签。
毫针............................................................... 错误！未定义书签。
皮肤针（梅花针）.......................................... 错误！未定义书签。
艾炷灸技术 .................................................... 错误！未定义书签。
热敷（中药烫熨）.......................................... 错误！未定义书签。
炒王不留行工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL504801 炒王不留行生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 王不留行原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 炒王不留行中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 炒王不留行成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：炒王不留行规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置通风干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
王不留行质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：王不留行1.2 汉语拼音：Wangbuliuxing2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、王不留行黄酮苷对照品、王不留行对照药材、水、三氯甲烷、改良碘化铋钾试液、乙醇、磷酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、聚酰胺薄膜、回流装置、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
7.4.3取本品粉末1g，加70%甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水（4:6）的为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过4.0％（附录17）。
高效液相色谱法测定尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量
高效液相色谱法测定尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量李俊强;王佳茜【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇为A,0.3%磷酸溶液为B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长:280 nm.结果:王不留行黄酮苷在11.5~92.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.28%,R S D为1.7%(n=6).结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于尿塞通片中王不留行黄酮苷的含量测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2017(029)005【总页数】3页(P24-26)【关键词】高效液相色谱法;尿塞通片;王不留行;王不留行黄酮苷【作者】李俊强;王佳茜【作者单位】烟台市食品药品检验检测中心,烟台 264000;烟台市食品药品检验检测中心,烟台 264000【正文语种】中文【中图分类】R927.2尿塞通片具理气活血，通淋散结之功效，临床主要用排尿不畅、尿频、前列腺增生等，由丹参、泽兰、桃仁、王不留行等13种中药组成，收载于《中国药典》2015年版一部。
方中主药王不留行具有活血通经，下乳消肿，利尿通淋等功效[1，2] 。
原标准中只对丹参中丹参素钠进行了含量测定，方中其他药材的含量测定也有报道[3，4]，但未对王不留行的含量进行有效测定，本研究应用高效液相色谱法对方中主药王不留行中主要成分王不留行黄酮苷[5]进行定量分析，为完善该制剂的质量标准提供科学依据。
1.1 仪器 LC20A型高效液相色谱仪(安捷伦公司提供)；UV-2450紫外-可见光分光光度计(岛津公司提供)；AB265-S电子天平(梅特勒公司提供)；PURELAB Classic 超纯水机(英国ELGA LabWater公司提供)；数控超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。
王不留行检验操作规程
制药GMP管理文件一．目的：为规范王不留行的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材王不留行的质量检验。
三．责任者：质量检验员四．正文：检品名称：王不留行检验依据：《王不留行内控质量标准》检验仪器：显微镜马弗炉干燥箱操作内容：【性状】本品呈球形，直径约2㎜。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2，气微，味微涩、苦。
【鉴别】（1）本品粉末淡灰褐色。
种皮表细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50～120um，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。
种皮内表细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连状增厚，表面可见网状增厚纹理。
胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉及糊粉粒。
子叶细胞含有脂肪油滴。
（2）取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
【检查】水分照水分测定法测定，不得过12.0%。
总灰分不得过4.0%。
酸不溶性灰分不得过1.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。
无公害王不留行田间生产技术规程
无公害王不留行田间生产技术规程2014年12月24日，河北省质量技术监督局发布《无公害王不留行田间生产技术规程》为河北省地方标准(DB13/T2117.3-2014)。
本标准由河北省农林科学院提出。
一、技术范围本标准规定了无公害王不留行田间生产产地环境条件、生产管理、病虫害防治及采收措施。
本标准适用于河北省露地王不留行无公害田间生产过程。
二、产地环境生产基地选择产地生态环境良好，远离污染源，并具有可持续生产能力的农业生产区域。
产地的空气质量符合GB3095二级标准，灌溉水质量符合GB5084标准，土壤质量符合GB15618二级标准。
三、生产管理1.选地、整地。
选土壤疏松、肥沃，排水良好的地块。
结合整地每亩施入腐熟农家肥2500公斤，整细耙平。
2.播种。
选择《中华人民共和国药典》规定的石竹科植物麦蓝菜的干燥成熟种子，发芽率在70%以上。
于9月中下旬至10月上旬，人工播种按行距25～30厘米开浅沟，沟深3厘米左右，将种子均匀撒入沟内，播后覆细土1.5～2厘米；机械播种按行距25～30厘米，深度1～2厘米进行。
每亩用种量1.5公斤左右。
3.中耕除草。
苗高7～10厘米时，进行第一次中耕除草，浅松土，杂草用手拔除。
同时进行间苗和补苗，条播的按株距15厘米间苗，如有缺株，将间苗下来的壮苗进行补苗。
第二次在第二年春季3～4月进行并结合定苗。
以后看杂草情况进行，要保持土壤疏松和田间无杂草。
4.浇水、排水。
早春萌芽期间和初冬季节，适当浇水，雨季注意排水。
5.追肥。
一般进行2～3次，第一次在苗高7～10厘米时，中耕除草后每亩施入尿素15公斤。
第二年春季进行中耕除草后，每亩施入复合肥30公斤。
6.病虫害防治。
基本原则：贯彻“预防为主，综合防治”的植保方针。
选用抗性品种，培育壮苗，加强栽培管理，科学施肥，综合采用农业、物理、生物防治，配合科学合理地化学防治，将有害生物危害控制在允许范围以内。
农药安全使用间隔期遵守GB/T8321.1-7，没有标明的农药品种，收获前30天停止使用，农药的混剂执行其中残留性最大的有效成分的安全间隔期。
王不留行醚溶物的含量测定
王不留行醚溶物的含量测定
王不留行，中药名。
为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis （Neck。
）Garcke的干燥成熟种子。
具有活血通经，下乳消肿，利尿通淋的功效。
用于经闭，痛经，乳汁不下，乳痈肿痛，淋证涩痛。
中国药典2020版一部中，对王不留行的含量测定方法进行了明确，其中系统适用性要求理论板数按王不留行黄酮苷峰计，不低于3000.很多色谱柱都达不到这一点。
文中参照中国药典2020版一部中王不留行含量测定的方法进行检测，对照品溶液主成分峰理论板数为5924，供试品溶液主成分峰与相邻杂质峰分离度3.2，能满足检测需求，可以用于王不留行药材的含量测定。
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原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈球形，直径约2mm。
表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。
质硬。
胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。
气微，味微涩、苦。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末淡灰褐色。
种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50～120μm，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。
种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。
胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。
子叶细胞含有脂肪油滴。
2.2 薄层鉴别
(1)取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇水(15：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
(2)取本品粉末lg，加70%甲醇40ml，超卢处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取王不留行对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4：6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹于，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。
3.2总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过4.0％。
3.3二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于6.0％。
5、含量测定
照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0. 3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。
理论板数按王不窿行黄酮昔峰计算应不低于3000。
醇制成每1ml含0.Img的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品扮末（过三号筛）约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml．称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷(C32H38010)不得少于0.40%。