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二氧化碳的测定方法

摘要：测水样中TOC时一般通过燃烧的方法，将有机污染物中的碳全部转换成CO2，通过测量CO2的量来获知水样中有机污染物的量。测量CO2的方法有很多，例如：非色散红外吸收法、烧碱法、容量滴定法、气相色谱法、半导体激光红外分光法等。

关键词: CO2测定，非色散红外吸收法，容量滴定法，气相色谱法。

The Measurement Of Carbon Dioxide Abstract: We usually measure the TOC of the polluted water by burning. Through burning we can transform carbon to carbon dioxide.Carbon dioxide is more easily to measure. There are many methods to measure, for example, no dispersive infared absorption metherd, caustic soda methed, volumetric precipitation methed,gas chromatography methed,s emiconductor laser Infrared spectral method and so on.

Key words: measurement of carbon dioxide, no dispersive infared absorption metherd, volumetric precipitation methed, gas chromatography methed.

引言：测有机污染物时可以通过BOD5、COD或者TOC，但是TOC，比另外两种方法更能反映有机物的总量【1】。测定TOC的方法是把碳转换成CO2，再

通过

测量CO2的量从而知道水样中有机物的污染程度。而测量CO2的方法有很多，以下主要介绍一下非色散红外吸收法，容量滴定法，气相色谱法，另外再简要介绍一下烧碱法，半导体激光红外分光法。

内容：

1、非色散红外吸收法【2】

1.1 原理：二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。

1.2仪器和设备：二氧化碳非色散红外线气体分析仪。

1.3分析步骤：

1.31 仪器的启动和校准：

启动和零点校准：仪器接通电源后,稳定30min~1h，将高纯氮气或空气经干燥管和烧碱石棉过滤管后,进行零点校准。

1.32终点校准：用二氧化碳标准气（如0.50%）连接在仪器进样口，进行终点刻度校准。

1.33零点与终点校准重复2~3 次，使仪器处在正常工作状态。

1.4 CO2的测定：

将内装燃烧后产生的CO2气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接，CO2被自动抽到气室中，并显示二氧化碳的浓度（%）。

1.5结果计算：样品中二氧化碳的浓度，可从气体分析仪直接读出。

2、气象色谱法【3】

2.1原理：色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作臂，使该臂电阻值的变化与参考臂电阻值的变化不相等，惠斯登电桥失去平衡而产生的信号输出。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。

2.2仪器与设备：

气相色谱仪：配备有热导检测器的气相色谱仪；

注射器:2mL,5mL,10mL,20mL,50mL,100mL,体积误差＜±1%；

色谱柱:不锈钢管内填充GDX-102高分子多孔聚合物,柱管两端填充玻璃棉。2.3分析步骤：

2.31、绘制标准曲线和测定校正因子

配制标准气并绘制标准曲线：

在5支100mL注射器内，分别注入不同浓度的标准气体，另取纯氮气作为零浓度气体。每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，得到各浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高（峰面积）的平均值。以二氧化碳的浓度（%）对平均峰高（峰面积）绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg作样品测定的计算因子。

测定校正因子：

用单点校正法求校正因子。取与所测气体中含二氧化碳浓度相接近的标准气体。测量色谱峰的平均峰高（峰面积）和保留时间。用下式计算校正因子。

f =c0 / h0式中：f——校正因子；c0——标准气体浓度，%；

h0——平均峰高（峰面积）。

2.32结果计算

用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算浓度：

c=h×B g 式中：c——样品空气中二氧化碳浓度，%；

h——样品峰高（峰面积）的平均值；B g——计算因子。

用校正因子按下式计算浓度

c=h×f

式中：c——样品空气中二氧化碳浓度，%；

h——样品峰高（峰面积）的平均值；f ——校正因子。

3、容量滴定法【3】

3.1原理：用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。

3.2分析步骤：

CO2通入氢氧化钡溶液后，加塞静置，使碳酸钡沉淀完全，吸取上清液25mL 于碘量瓶中（碘量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处理的空气），加入2滴酚酞指示剂，用草酸标准液滴定至溶液由红色变为无色，记录所消耗的草酸标准溶液的体积a（ml）。同时用未加CO2的氢氧化钡溶液作为空白滴定，记录所消耗的草酸标准溶液的体积b（mL）。

3.3结果计算

将采样体积换算成标准状态下采样体积。

空气中二氧化碳浓度按下式计算：

c=20(b-a)/V0 式中：

c—空气中二氧化碳浓度，%；a—样品滴定草酸标准溶液体积mL；

b—空白滴定所用草酸标准溶液体积，mL；V0—通入CO2的体积。

4、其他测量方法

4.1烧碱法：把一定体积的CO2通过Na（OH）2溶液，记下溶液的增重，再除以体积即为CO2浓度。

4.2半导体激光红外分光法【4】：适合测大气中CO2的含量.

本方法是最新开发的分析技术、装置由激光光源器，分光器，样品槽和检测器组成。该方法特点是在数十托(Tort>以下的低压下具有非常高的分解能。不受共存物质的干扰。测定成份的分析有高选择性、高灵敏度和商精度。大气中的二氧化碳用光程长15cm的槽分析精度最好。

总结：

测有机污染物时，可以间接通过测量CO2的量来获知污染程度。现在，随着空气污染的越来越严重，CO2的浓度越来越高，尤其在工业革命之后，CO2浓度增加了很多，加快了现在的温室效应，所以大气中CO2的测量也很重要。以上是测定CO2浓度的几种方法，通过监测，提出改进方案，使得温室效应有所缓解，使得水中有机污染物减少，从而使人类生存环境有所改变。

参考文献：

【1】奚旦立，环境监测，第二章第八节。

【2】洪蔚，环境监测与管理技术。

【3】周景涛，王宝慧，包钢科技，第27卷第4期。

【4】洪蔚，环境监测与管理技术