氧化铝的制备
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二、液相沉淀法
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我们通过调配沉淀剂的种类以及加入方式、 反应物的浓度、反应体系的pH、反应时间、 反应温度、表面活性剂的添加量等条件， 控制氧化铝前驱体晶粒的生长，控制粒子 的团聚，通过考察氧化铝粉体的粒度、收 率、松装密度等性质，来确定最佳的优化 方案，最后通过对钠的控制，制备出产率 高，纯度高，疏松性好，粒径小且分布均 匀的超细氧化铝粉末。
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三、沉淀剂的选择
用碳酸氢钠作沉淀剂生成物为油脂状（介 于沉淀和凝胶之间），易抽滤。而以碳酸 氢铵为沉淀剂反应所生成的前驱体，凝胶 化程度较高，难抽滤。选用碳酸氢钠为沉 淀剂，生成的前驱体性质更接近于晶体， 易于抽滤，便于收集，避免了在制备过程 中产生凝胶而难于干燥、研磨。
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四、各因素对氧化铝平均粒径的影响
1.沉淀剂加入方式的影响 沉淀剂加入方式的影响 2.体系 值的影响 体系pH值的影响 体系 3.反应温度的影响 反应温度的影响 4.反应物浓度的影响 反应物浓度的影响
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一、超细氧化铝 二、液相沉淀法 三、沉淀剂的选择 四、各因素对氧化铝影响 五、结语
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一、超细氧化铝
超细氧化铝是具有高熔点、高硬度、Leabharlann Baidu好 的耐腐蚀、耐热及绝缘等良好性能的特种 功能材料。 它的制备方法很多，其中液相沉淀法多采 用低成本的无机材料，所需的生产设备和 工艺过程比较简单，并且制得的颗粒具有 纯度高，粒度小，粒径分布窄等优点。该 例以工业氢氧化铝为原料，以碳酸氢钠为 沉淀剂，采用液相沉淀法制备氢氧化铝前 驱体，然后煅烧得超细氧化铝粉体。
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五、结语
随着高新技术的兴起和发展，市场对 超细氧化铝粉需求不断上升，超细氧化铝 粉的制备技术研究已成为材料科学研究中 一个十分重要的方向，也是一项应用意义 很强的课题。毋庸置疑，加速超细氧化铝 制备新工艺、新技术的研究和开发，实现 低成本规模化生产，可以大大促进国内相 关产业的更新换代，产生积极的社会效益 和巨大的经济效益。
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1、沉淀剂加入方式的影响 、
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为了研究沉淀剂的不同加入方式对实验结果的影 响，故设计了以下两种加入方式。方式一:将沉淀 剂碳酸氢钠缓慢滴加到铝酸钠溶液中；方式二:将 沉淀剂碳酸氢钠迅速倒入到铝酸钠溶液中。 经分析，可以得出这样一个结论：采用迅速加入 这样的方式有利于爆发性成核，能得到较小的颗 粒。而采用缓慢滴加的方式则会促进颗粒的长大， 从而会对最终的氢氧化铝粉体的粒径产生影响。 所以采用迅速倒入的方式加入沉淀剂。
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二、液相沉淀法
液相沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉 淀剂，使得料液中的阳离子形成沉淀物， 再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺得 到所要的产物。该方法由于工艺过程中包 括沉淀反应、晶粒生长到湿粉体的洗涤、 干燥、煅烧等环节，都会导致颗粒的长大 和团聚的形成。为得到粒度分布均匀的体 系，该工艺应控制要求为：①成核过程和 生长过程分离，促进成核，控制生长；② 抑制粒子的团聚。
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4、反应物浓度的影响 、
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当反应物浓度小于某一值时，瞬间产生晶核，由 于处在稀溶液中，晶核不易长大，故所得氧化铝 粉末粒径较小。当反应物浓度大于某一值时，超 细氧化铝颗粒粒径随反应物浓度增加有明显的长 大趋势。这是由于反应物浓度越大，溶液的过饱 和度越大，而颗粒的生长速率随溶液中结晶物质 过饱和度增大而加快，反应物浓度的增大一方面 导致沉淀速度过快，搅拌难度加大，沉淀团聚、 不均匀。另一方面导致反应溶液黏度增大，结晶 成分的流动性减小，氢氧化铝明显长大，最终导 致氧化铝粒径增大。故选择NaAl(OH)4浓度范围 为：0.4-0.8mol/L。碳酸氢钠浓度范围为： 0.8-1.2 mol/L。
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2、体系pH值的影响 、体系 值的影响
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当终点pH值较高时，反应程度比较NaAl(OH)4 的转化比较低，而NaAl(OH)4溶液由于被碳酸氢 钠中和，其苛性系数降低。虽然中和反应已经结 束，未被中和的NaAl(OH)4溶液极不稳定，自身 会发生水解反应。水解反应生成的OH-会使体系 的pH值略有升高。随体系终点pH值的下降，所 得氧化铝粉末的粒径逐渐增大。这可能是由于在 其它条件不变的情况下，终点pH值越大，反应时 间相对越短，晶粒没有足够的长大时间。而且， 体系终点pH值越大，反应也不完全，会使氧化铝 的收率降低，所以体系终点pH值不能太高，选择 pH范围为：11-12。
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3、反应温度的影响 、
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氧化铝的粒径随温度的升高而明显地增大，这是 由于反应温度不仅影响沉淀生成速度，而且对己 形成的晶粒的增长速度也有很大的影响。随反应 温度的升高，氧化铝晶粒的生成和增长速度都会 增大，且温度越高，晶体颗粒之间的碰撞也越频 繁，故晶体之间的团聚作用也越明显。而且温度 太高会加速NaAl(OH)4的水解，不利于反应的进 行。但温度过低，反应速率会减慢，也会影响晶 粒的成长。总而言之，温度过低或者过高所得粉 末粒径都比较大，故选择其反应温度范围为： 25-45℃。
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二、液相沉淀法
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我们通过调配沉淀剂的种类以及加入方式、 反应物的浓度、反应体系的pH、反应时间、 反应温度、表面活性剂的添加量等条件， 控制氧化铝前驱体晶粒的生长，控制粒子 的团聚，通过考察氧化铝粉体的粒度、收 率、松装密度等性质，来确定最佳的优化 方案，最后通过对钠的控制，制备出产率 高，纯度高，疏松性好，粒径小且分布均 匀的超细氧化铝粉末。
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三、沉淀剂的选择
用碳酸氢钠作沉淀剂生成物为油脂状（介 于沉淀和凝胶之间），易抽滤。而以碳酸 氢铵为沉淀剂反应所生成的前驱体，凝胶 化程度较高，难抽滤。选用碳酸氢钠为沉 淀剂，生成的前驱体性质更接近于晶体， 易于抽滤，便于收集，避免了在制备过程 中产生凝胶而难于干燥、研磨。
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四、各因素对氧化铝平均粒径的影响
1.沉淀剂加入方式的影响 沉淀剂加入方式的影响 2.体系 值的影响 体系pH值的影响 体系 3.反应温度的影响 反应温度的影响 4.反应物浓度的影响 反应物浓度的影响
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一、超细氧化铝 二、液相沉淀法 三、沉淀剂的选择 四、各因素对氧化铝影响 五、结语
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一、超细氧化铝
超细氧化铝是具有高熔点、高硬度、Leabharlann Baidu好 的耐腐蚀、耐热及绝缘等良好性能的特种 功能材料。 它的制备方法很多，其中液相沉淀法多采 用低成本的无机材料，所需的生产设备和 工艺过程比较简单，并且制得的颗粒具有 纯度高，粒度小，粒径分布窄等优点。该 例以工业氢氧化铝为原料，以碳酸氢钠为 沉淀剂，采用液相沉淀法制备氢氧化铝前 驱体，然后煅烧得超细氧化铝粉体。
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五、结语
随着高新技术的兴起和发展，市场对 超细氧化铝粉需求不断上升，超细氧化铝 粉的制备技术研究已成为材料科学研究中 一个十分重要的方向，也是一项应用意义 很强的课题。毋庸置疑，加速超细氧化铝 制备新工艺、新技术的研究和开发，实现 低成本规模化生产，可以大大促进国内相 关产业的更新换代，产生积极的社会效益 和巨大的经济效益。
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1、沉淀剂加入方式的影响 、
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为了研究沉淀剂的不同加入方式对实验结果的影 响，故设计了以下两种加入方式。方式一:将沉淀 剂碳酸氢钠缓慢滴加到铝酸钠溶液中；方式二:将 沉淀剂碳酸氢钠迅速倒入到铝酸钠溶液中。 经分析，可以得出这样一个结论：采用迅速加入 这样的方式有利于爆发性成核，能得到较小的颗 粒。而采用缓慢滴加的方式则会促进颗粒的长大， 从而会对最终的氢氧化铝粉体的粒径产生影响。 所以采用迅速倒入的方式加入沉淀剂。
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二、液相沉淀法
液相沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉 淀剂，使得料液中的阳离子形成沉淀物， 再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺得 到所要的产物。该方法由于工艺过程中包 括沉淀反应、晶粒生长到湿粉体的洗涤、 干燥、煅烧等环节，都会导致颗粒的长大 和团聚的形成。为得到粒度分布均匀的体 系，该工艺应控制要求为：①成核过程和 生长过程分离，促进成核，控制生长；② 抑制粒子的团聚。
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4、反应物浓度的影响 、
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当反应物浓度小于某一值时，瞬间产生晶核，由 于处在稀溶液中，晶核不易长大，故所得氧化铝 粉末粒径较小。当反应物浓度大于某一值时，超 细氧化铝颗粒粒径随反应物浓度增加有明显的长 大趋势。这是由于反应物浓度越大，溶液的过饱 和度越大，而颗粒的生长速率随溶液中结晶物质 过饱和度增大而加快，反应物浓度的增大一方面 导致沉淀速度过快，搅拌难度加大，沉淀团聚、 不均匀。另一方面导致反应溶液黏度增大，结晶 成分的流动性减小，氢氧化铝明显长大，最终导 致氧化铝粒径增大。故选择NaAl(OH)4浓度范围 为：0.4-0.8mol/L。碳酸氢钠浓度范围为： 0.8-1.2 mol/L。
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2、体系pH值的影响 、体系 值的影响
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当终点pH值较高时，反应程度比较NaAl(OH)4 的转化比较低，而NaAl(OH)4溶液由于被碳酸氢 钠中和，其苛性系数降低。虽然中和反应已经结 束，未被中和的NaAl(OH)4溶液极不稳定，自身 会发生水解反应。水解反应生成的OH-会使体系 的pH值略有升高。随体系终点pH值的下降，所 得氧化铝粉末的粒径逐渐增大。这可能是由于在 其它条件不变的情况下，终点pH值越大，反应时 间相对越短，晶粒没有足够的长大时间。而且， 体系终点pH值越大，反应也不完全，会使氧化铝 的收率降低，所以体系终点pH值不能太高，选择 pH范围为：11-12。
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3、反应温度的影响 、
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氧化铝的粒径随温度的升高而明显地增大，这是 由于反应温度不仅影响沉淀生成速度，而且对己 形成的晶粒的增长速度也有很大的影响。随反应 温度的升高，氧化铝晶粒的生成和增长速度都会 增大，且温度越高，晶体颗粒之间的碰撞也越频 繁，故晶体之间的团聚作用也越明显。而且温度 太高会加速NaAl(OH)4的水解，不利于反应的进 行。但温度过低，反应速率会减慢，也会影响晶 粒的成长。总而言之，温度过低或者过高所得粉 末粒径都比较大，故选择其反应温度范围为： 25-45℃。