实验一 微乳剂的配制及质量检测

实验一微乳剂的配制及质量检测

一、实验目的

掌握微乳剂的室内配制及质量检测的方法。

二、实验原理

农药原药用合适的溶剂溶解，加入一定量的乳化剂，混合均匀后，加入一定量的水，即为微乳剂。

三、主要仪器及试材

托盘天平，玻璃棒，10 mL量筒，100 mL具塞量筒，250 mL烧杯，5 mL 移液管，洗耳球，电热恒温水浴锅，恒温箱，烘箱、研钵，杀虫剂原药（阿维菌素），标准硬水，冰，乳化剂，环己酮，甲醇，N,N-二甲基甲酰胺。

四、实验方法与步骤

4.1微乳剂的配制

室温下，将0.2 g阿维菌素用4 g环己酮溶解，加入表面活性剂600-2# 1 g，500#0.4 g，再混合均匀，得到透明澄清溶液，边搅拌边滴加水至20 g，使体系逐渐由油包水相转化为水包油相，得到微乳剂。

4.2微乳剂的质量检测

4.2.1 乳液稳定性

用342 mg/L标准硬水，将0.5 mL微乳剂样品稀释200倍于30 ℃（室温）下静置30 min，保持透明状态，上无浮油，下无沉淀，并能与水以任何比例混合，视为合格。

4.2.2透明温度范围

由于非离子表面活性剂对温度的敏感性很大，因而微乳剂只能在一定温度范围内保持稳定透明。为使微乳剂产品有一定适用性，在配方研究中，必须利用各种方法扩大这个温度范围，一般要求0-40 ℃。保持透明不变，好的可达到-5-60 ℃。

取10 mL样品于25 mL试管中，用搅拌捧上下搅动，于冰浴上渐渐降温至出现浑浊或冻结为止，记录此转折点的温度，作为透明温度下限T1，再将试管置于水浴中，以2 ℃/min的速度慢慢加温，记录出现浑浊时温度T2，即为温度上限，则透明温度范围为T1-T2。

4.2.3 低温稳定性

试样在0 ℃保持1 h，记录有无固体和油状物析出，继续在0 ℃贮存7 d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。

移取50 mL的样品加人离心管中，放入冰箱中保持1 h，其间每隔15 min搅拌一次，每次15 s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回冰箱，继续放置7 d，将离心管取出，在室温下静置3 h，离心分离15 min。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05 mL)。析出物不超过0.15 mL为合格。

4.2.4 热稳定性

微乳剂的热贮稳定性包括物理稳定和化学稳定两种含义。取2 mL样品装入安瓿瓶中，在54℃±2℃的恒温箱里贮存14 d，要求外观保持均相透明，若出现分层，于室温振摇后能恢复原状则视为合格。用气相（或液相）色谱法测有效成分的含量，其分解率一般应小于10%。

五、实验注意事项

5.1 在配制微乳剂的过程中，注意要避免原药、溶剂和皮肤的接触；

5.2 在透明温度范围测定过程中，注意观察并记录微乳剂变浑浊时的温度。

六、实验结果处理

6.1 记录透明温度范围，并判断所配制的微乳剂是否合格；

6.2 记录微乳剂的低温、热稳定性；

七、思考题

7.1 微乳剂与乳油等传统剂型相比，优点和缺点各是什么？

7.2微乳剂与乳油、水乳剂之间的相同点和不同点有哪些？