用紫外吸收光谱法测定水中的总酚_侍霞

用紫外吸收光谱法测定水中的总酚X

侍霞

( 盐城生物工程高等职业技术学校, 江苏盐城224051)

摘要: 采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚, 是以同一个水样酸化后作参比液, 碱化后作测定液,

在选定的波长处进行测定。对对硝基酚、邻硝基酚、2, 4- 二硝基酚和苯酚进行了研究, 并与国家标准方

法4- 氨基安替比林法进行比较。该方法测定结果的准确度、精密度、回收率都较高, 能满足分析的要求,

且快速、简便、成本低、易于实现自动化分析, 可用于测定含酚量较高的水样。

关键词: 紫外吸收光谱法; 4- 氨基安替比林法; 硝基酚; 苯酚

引言

工业废水中含有酚类。水体遭受酚污染后, 低浓

度时会影响鱼类的回流繁殖, 浓度为0. 1～0. 2mg / L

时, 鱼肉有酚味, 浓度更高会引起鱼大量死亡。人长

期饮用被酚污染的水会引起头晕、贫血及各种神经

系统病症, 许多酚及衍生物对人有显著的致突变作

用。硝基酚对人体和哺乳动物都有毒性, 在生物体内

易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物, 这些衍生物

可生成亚铁血红蛋白或亚硝基胺, 前者能与氧结合,

后者是致癌物〔2〕。一些硝基酚毒性大且难以生物降

解, 会在环境中产生积累, 如2- 硝基酚、4- 硝基酚

和2, 4- 二硝基酚毒性较大, 被美国环保局列入“优

先控制污染物名单”,

美国环保局建议自然水体中这

3 种物质的浓度控制在0. 1mg / L 以下。美国环保局

还制定了硝基酚排放的预处理标准, 用于限制合成

纤维、热塑树脂、热固树脂等日用有机化学品和特殊

有机化合物生产过程中硝基酚的排放。因此, 急需找

到一种简便快速准确地监测水中酚含量的分析方

法。

目前, 酚类的检测方法较多, 有4- 氨基氨替比

林- 直接分光光度法、4- 氨基氨替比林- 氯仿萃取

分光光度法、溴酸钾法等〔1〕。

一般化验室对水中酚的测定是采用4- 氨基氨

替比林- 直接分光光度法。此法的分析原理是在

pH10±2 的介质中, 在氧化剂铁氰化钾的存在下,

与4- 氨基氨替比林反应, 生成橙红色的吲哚酚氨替

比林染料, 在最大吸收波长处进行测定。这种方法的

缺点是所采用的试剂不稳定, 当羟基对位或邻位有

取代基时, 有些取代基阻止显色反应〔3〕〔10〕。

本文采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚, 以

同一个水样酸化后作参比液, 碱化后作测定液, 在选

定的波长处, 对样品进行测定。并对这种方法测定的

准确度和精密度等进行了讨论, 并与4- 氨基氨替比

林光度法进行对照〔5〕。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

1. 1. 1 仪器

紫外可见分光光度计( U V/ VIS916, 澳大利亚

GBC 公司) ; 1cm 石英比色皿电子天平( FAL004N,

上海民桥精密科学仪器有限公司) 。

1. 1. 2 试剂

¹邻硝基酚、对硝基酚、2, 4- 二硝基酚、苯酚

( 均为分析纯) 。

º邻硝基酚标准液: 准确称取邻硝基酚0. 1000

～0. 1500g 于100mL 小烧杯中, 加水溶解后移入

100ml 容量瓶中, 用水稀释至标线, 得邻硝基酚的贮

备液, 再从该溶液中移取10. 00mL 溶液定容至

100ml 容量瓶中。( C= 1. 0245mmol / L )

»对硝基酚标准液: 配制方法同( 2) 。( C = 1.

0302mmol / L )

¼2, 4- 二硝基酚标准液: 配制方法同( 2) 。( C

= 0. 2196mmol / L )

½苯酚标准液: 配制方法同( 2) 。( C = 1.

105mmol/ L )

¾盐酸溶液( C= 0. 1mol/ L )

¿氢氧化钠溶液( C= 0. 1mol / L )

À实验用水均为二次蒸馏水。

Á缓冲溶液: 称取10g 氯化铵溶于50mL 氨水

中, 得pH = 10±2 的缓冲溶液〔4〕。

○10 铁氰化钾溶液: 称取4g 铁氰化钾溶于50mL

2008 年第19 期内蒙古石油化工 11

X 收稿日期: 2008- 05- 12

作者简介: 侍霞( 1973- ) , 女, 江苏盐城人, 盐城生物工程高等学校讲师, 在读硕士研究生, 主要从事化工产品对环境的

影响研究。

水中, 得80g/ L 铁氰化钾溶液〔4〕。

○11 4- 氨基氨替比林溶液: 称取1g 4- 氨基氨替

比林溶于50mL 水中; 得20g / L 4- 氨基氨替比林溶

液, 使用后应放入冰箱中保存〔4〕。

1. 2 测定方法

1. 2. 1 测定波长的确定

移取对硝基酚、邻硝基酚、2 , 4- 二硝基酚、苯酚

标准使用液各0. 80mL , 分别置于10. 0mL 比色管

中, 加水稀释至刻度, 摇匀。以水为空白, 用紫外可见

分光光度计, 在波长200nm～500nm 范围内扫描, 绘

制吸收曲线, 确定几种硝基酚的最大吸收波长。

移取对硝基酚、邻硝基酚、2 , 4- 二硝基酚、苯酚

标准使用液各0. 80ml , 分别置于10. 0ml 比色管中,

加入几滴N aOH ( pH = 10) , 此时硝基酚已成为硝

基酚钠, 加水稀释至刻度, 以水为空白, 用紫外可见

分光光度计, 在波长200nm～500nm 范围内扫描, 绘

制吸收曲线, 确定几种硝基酚钠的最大吸收波长〔6〕。

1. 2. 2 标准曲线的绘制

( 1) 对硝基酚钠标准曲线的绘制

分别移取0. 00ml、0. 10ml、0 . 20ml、0. 30ml、0.

40ml、0. 50ml、0. 60ml 对硝基酚标准溶液各两份,

分别放入10. 0ml 比色管中, 向第一份中加入几滴0.

1mol/ L 盐酸, 向第二份中加入几滴1mol/ L 氢氧化

钠溶液加水稀释至标线, 混Ks4XDTA5MT匀。以酸性标样作参比, 以碱性标样作测定样, 用1cm 石英比色皿, 在波长

400nm 处, 测定各自的吸光度〔6〕〔8〕〔11〕。以浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线, 得浓度校正方

程( 1) 。

( 2) 邻硝基酚钠标准曲线的绘制

分别移取0. 00ml、0. 50ml、1 . 00ml、1. 50ml、2.

00ml、2. 50ml、3. 00ml 邻硝基酚标准溶液各两份,

分别放入10. 0ml 比色管中, 向第一份中加入几滴0.

1mol/ L 的盐酸, 向第二份中加入几滴1mol / L 的氢

氧化钠溶液加水稀释至标线, 密塞、混匀。以酸性标

样作参比, 以碱性标样作测定样, 在波长414nm 处用

1cm 石英比色皿测定各自的吸光度〔6〕〔12〕。以浓度为

横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线, 得浓度校正

方程( 2) 。

( 3) 2, 4- 二硝基酚钠标准曲线的绘制

分别移取0. 00ml、0. 40ml、0 . 80ml、1. 20ml、1.

60ml、2. 00ml、2. 50ml 对硝基酚标准溶液各两份,

分别放入10. 0ml 比色管中, 向第一份中加入几滴0.

1mol/ L 的盐酸, 向第二份中加入几滴1mol / L 的氢

氧化钠溶液加水稀释至标线, 密塞、混匀。以酸性标

样作参比, 以碱性标样作测定样, 在波长378nm 处用

1cm 石英比色皿测定各自的吸光度〔6〕〔9〕。以浓度为

横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线, 得浓度校正

方程( 3) 。

( 4) 苯酚钠标准曲线的绘制

分别移取0. 00ml、0. 10ml、0. 20ml、0 . 30ml、0.

40ml、0 . 50ml、0 . 60ml 苯酚标准溶液各两份, 分别

放入10. 0ml 比色管中, 向第一份中加入几滴0.

1mol / L 的盐酸, 向第二份中加入几滴1mol / L 的氢

氧化钠溶液加水稀释至标线, 密塞、混匀。以酸性标

样作参比, 以碱性标样作测定样, 在波长233nm 处用