Avantage_-_定量分析与数据处理方法
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z
1.2、对象属性
z
z z
一旦确定了树的结构，每 一个对象的属性也就定义 好了。这些可以通过选择 适当的对象并显示属性对 话框来实现。 实验树中各类对象都有类 似的对话框显示。 整个实验树及每个对象的 属性都可存储下来用于后 续的样品，而且所有的采 集参数与数据一起被存储 下来。
2、数据处理
z
Avantage提供了较全面的谱图分析和处理工 具。它提供了许多像谱峰鉴别和谱峰定义等的 标准数据处理工具，同时也包含许多谱图分析 的高级功能。
2、元素灵敏度因子法
z z z z
原子灵敏度因子--由标样得出的经验校准常数。 该方法利用特定元素谱线强度作参考标准，测得其它元 素相对谱线强度，求得各元素的相对含量。 元素灵敏度因子法是一种半经验性的相对定量方法。 对于单相均匀无限厚固体表面:
I ij = K ⋅ T ( E ) ⋅ Lij (γ ) ⋅ σ ij ⋅ ni ⋅ λ ( E ) cos θ
1
1 3
2.2 原子浓度的计算
由两不同的数据库计算的归一化面积为:
Scofield:
NA = Peak Area/SF(Scofield) x E0.6 x TF
Wagner:
NA = Peak Area/SF(Wagner) x E x TF
因而给出原子浓度:
NA C A = At% A = × 100 1 ∑ Ni
[例] PET的定量分析
7.00E+04 C1s Scan
C1s -CH
PET中每 种碳的 数目为: C-C 6 C-O 2 O=C-O 2
6.00E+04 5.00E+04 Counts / s 4.00E+04 3.00E+04 2.00E+04 1.00E+04 0.00E+00 294 292 290 288 286 284 282 280 Binding Energy (eV)
1
1 3
电离截面计算值(Scofield)
Scofield vs. Wagner?
两数据库都在用 – 但对同一套数据可能有不同结果!! 它们必须以稍有不同的方式来使用 Scofield – 理论灵敏度因子数据库, 基于 C1s = 1 为此我们需要增加一项来说明分析的深度 (即 λ 并通常取 KE0.6) Wagner -实验灵敏度因子数据库, 基于 F1s = 1 为此我们需要增加一项来修正不同（仪器）类型分析器 产生的因子 (A CMA rather than our HSA). 这可通过乘 以峰动能来实现。(λ项已包含在里面)
1、定量分析基础：一级原理模型
z
从光电子发射的“三步模型”出发，将所观测到的谱线强度和激 发源，待测样品的性质以及谱仪的检测条件等统一起来考虑，形成 一定的物理模型。 由于模型涉及较多的因素，目前还缺乏必要精度的实验数据， 因此一级原理模型计算还未得到真正应用。
I ij = K ⋅ T ( E ) ⋅ Lij (γ ) ⋅ σ ij ⋅ ∫ ni ( z ) ⋅ e
在一个实验中所有的实验参数都可 以用实验“树”的概念来进行任意的 组合和控制。 z 实验的不同部分被定义为树中的“对 象”。随着实验的进行，包含在每个 对象中的指令就被依次执行。如果 在特定的对象处存在分枝，则在转 移到此层次中同级别的下一个对象 上之前先执行分枝中包含的指令。 z 树的结构与视窗资源管理器中的目 录结构类似。实验树的项可以象视 窗资源管理器中文件或文件夹的操 作方式那样来进行复制和粘贴或从 其它实验中输入。 z 一旦实验建立，这一强大的特性使 得仪器能够完全无人照料地运行。
C1s Sat
C1s =OOH
C1s -OH
峰面积 归一化峰面积
原子浓度
灵敏度因子
传输函数
原子百分数的精确度如何?
定量计算结果中存在几个不确定性的来源，它们来自于: z 峰强度的测定? 如何测量峰面积, 从什么位置到什么位置, 包括什么, 什么 形状背底等 z 灵敏度因子数据库的精确度? 不同的数据库给出不同的结果 – 哪个更好? z 传输函数的精确度? 对特定仪器传输函数定义的准确程度如何 z 其它因素包括λ的测定?
2.1.2 光电子的非弹性平均自由程λ
λ值依赖电子能量和样品材 料性质 λ通常在XPS的能量范围内 近似于 KE0.6
万有曲线
λ值有多大 ?
z
在某一能量下 (近似地 Si2p) 对于万有曲线的分散值约为 3.5 到 14 monolayers (= atoms).
由 Seah and Dench (79) z λm=0.41(aE)0.5 monolayers (元素) z λm=0.72(aE)0.5 monolayers (无机化合物) λm = 电子平均自由程 (monolayers) E = 动能 a = monolayer 厚度
z
λ值有多大 (nm)?
z
对元素硅 λm=0.41(aE)0.5 monolayers (元素) λm= 8 monolayers
换算成nm: λn=aλm z (a3 =(A/1000ρnNA)) z A= 原(分)子量, ρ = 密度, n=分子中原子数 NA = Avogadro’s 常数
z
原子百分数的计算
归一化面积(NA)由谱峰面积(IA)来计算
NA = IA /NF
因而样品中任一元素的原子浓度由下式算出:
CA = (At%)A = (NA/(NA + NB + NC..)) X 100 或
NA CA = × 100 ∑ Ni
i
1பைடு நூலகம்
1 3
2.1 灵敏度因子
灵敏度因子(归一化因子)包括下面几项:
z z z z z z
谱峰鉴别 定量分析 谱峰拟合 角分辨XPS与深度剖析 多维数据显示 图象显示和处理
多维数据显示
z 多维(multilevel)数据可以不同的方式显
示。可用工具条按钮(buttons)或菜单项 （主菜单或鼠标右键的弹出菜单）来激活 这些不同的显示模式。
多维数据显示
二、定量分析方法(Quantification)
X射线电离截面项 (特定跃迁将产生多少光电子) 分析深度项 (并入λ值中) 传输函数项 (谱仪对特定动能电子检测的能力) 不同仪器得出的灵敏度因子之间的归一化 (比如 CMA和HAS之间 )
1
1 3
2.1.1 X射线电离截面
X射线电离截面项 (特定跃迁将产生多少光电子) 一般使用下列两个数据库: (客户也可产生其自己的数据库, 大多数不必) Scofield – 理论灵敏度因子数据库, 基于 C1s = 1 (即一定量的光子作用到样品上后所产生光电子数目的 一个相对计算值) Wagner – 实验灵敏度因子数据库, 基于 F1s = 1 (即在某种谱仪上真实测量大量的已知化合物并计算出 相对灵敏度因子)
定义峰-本底类型及误差
z
Linear: 定义峰的的起点和终点间直线本底扣除方法。 通常在峰两端本底高度差别不大时适用。
定义峰-本底类型及误差
Shirley: 适用于峰两端较 为平坦的台阶状峰形本底。
•
定义峰-本底类型及误差
z
Smart: 源于Shirley本底，但会反复调整本底位置使得本 底不会跑到数据曲线之上。当对有较宽能量范围的双峰 进行定量时这是十分有用的。
i
3
3、定量分析方法步骤
z
z
z
z
z
扣除背景 z 线性, Shirley, Smart（Tougaard） 测量峰面积 z 必要时进行峰拟合 应用传输函数 z 随不同的仪器而变 应用灵敏度因子 z 随不同元素(及厂商)而变 计算原子浓度
定义峰-本底类型及误差
z
z
z z
定义峰：为进行定量分析而计算峰面 积，就要确定峰的起点和终点，此两 点间的本底将被扣除。定义峰的起点 和终点位置对于定量计算的精确性是 重要的。 在实际加峰到谱峰表(Peak Table)中 之前，必须要考虑选取不同的本底类 型及其可能带来的误差。 有四种本底扣除的方法可选：Linear, Shirley，Tougaard和Smart。 应根据谱峰的实际峰型和情况来正确 选取本底类型
ni = I ij {K ⋅ T ( E ) ⋅ Lij (γ ) ⋅ σ ij ⋅ λ ( E ) cos θ } = I ij Sij
因此，
z
式中Sij=K⋅T(E)⋅Lij(γ)⋅σij⋅λ(E)cosθ ≈ T(E)⋅Lij(γ)⋅σij⋅λ(E) 定 义为原子灵敏度因子，它可用适当的方法加以计算，一 般通过实验测定。可取SF1s=1作为标准来确定其它元素 的相对灵敏度因子。 ni ∝ Iij / Sij =Ni
Avantage:
定量分析与数据处理方法
光电子能谱表面分析应用培训 2008.5, 济南 麻茂生 中国科学技术大学
主要内容(Outline)
z Avantage功能简介 z 定量分析原理与方法 z 实验数据处理方法
一、Avantage功能简介
z z
z
Avantage数据系统是基于视窗操作系统的。易 于和第三方软件集成。 Avantage数据系统提供实验控制、数据采集、 数据处理和报告输出等全面的功能特性，是一 个操作灵活方便、功能全面的能谱仪数据系统 软件包。 安全性通过不同级别的用户允许访问软件的不 同部分而得到改进。专家用户可以访问允许设 置仪器参数的软件部分。 临时的或新手用户被 限制到数据采集，使用选择预设参数，和数据 处理。系统易于用口令进行保护。
−z
λ ( E ) cos θ
dz ⋅
其中: Iij为i元素j峰的面积，K为仪器常数，T(E)为分析器的传输函数， Lij(γ)是i元素j轨道的角不对称因子，σij为表面i元素j轨道的的光电离截 面，ni(z)为表面i元素在表面下距离z处的原子浓度，λ(E)为光电子的非弹 性平均自由程，θ是测量的光电子相对于表面法线的夹角。 此外，样品 表面粗糙度，检测面积，电子探测器效率等。
Avantage界面
工具栏 Peak Table Fit Table
实验树
属性对话框 多窗口数据 显示区
1、数据采集
z Avantage完全自动控制和管理数据采集
的各个方面, 包括:
样品对准 z 谱仪及其相关的透镜与检测器 z 单色的和非单色的X射线源 z 离子枪 z 中和电子枪
z
1.1、实验树
在表面分析研究中我们不仅需要定性地确定试样的元素种类 及其化学状态，而且希望能测得它们的含量。对谱线强度作 出定量解释。 z XPS定量分析的关键是要把所观测到的信号强度转变成元素 的含量，即将谱峰面积转变成相应元素的含量。这里我们定 义谱峰下所属面积为谱线强度。
z z z
实用XPS定量方法可以概括为标样法，元素灵敏度因子法和一 级原理模型。 标样法需制备一定数量的标准样品作为参考，且标样的表面 结构和组成难于长期稳定和重复使用，故一般实验研究均不 采用。目前XPS定量分析多采用元素灵敏度因子法。该方法利 用特定元素谱线强度作参考标准，测得其它元素相对谱线强 度，求得各元素的相对含量。
z
此外样品的不均匀性或表面有污染层存在以及元素化学 态不同
1
1 3
原子百分数的精确度如何?
z
使用原子灵敏度因子法准确度优于15%。在同一 仪器上使用标样测量准确度优于5%。在所有情形 下重复性（精密度）好于2%。 z 对于任一元素并非所有的XPS峰都有相同的强 度（面积比正比于其原子灵敏度因子）⎯选 择具有最大原子灵敏度因子的峰以最大化灵 敏度 z 每一元素在复杂混合物中的灵敏度会变化。
对二氧化硅 λm=0.72(aE)0.5 monolayers (无机 化合物) λm = 13 monolayers
z z
换算成nm: λn=aλm
λn = 3.2nm (= 13 atoms)
λn = 2.2nm
两种情形下λ为几个nm的量级
2.1.3 传输函数
谱仪检测电子的效率依赖于电子的动能。比如谱仪检测低能电子比高 能电子更有效。 传输函数是个复杂的函数，可用多项式来拟合表示： y = a + bx +cx2 + dx3 其中 x = log10(KE/PE), KE为电子动能，PE为通过能(Pass Energy) y = log10[Peak Area/(PE*XSF)] 多项式系数对于不同的透镜模式由实验方法来确定，存储在Windows 注册表和实验数据文件中，在数据定量计算时直接调用。 Avantage V2.16版本之后，传输函数乘以了通过能和0.01的因子。对 于以相同通过能采集的数据来说，此变化被抵消，对原子浓度计算 没有任何影响。此变化对在不同通过能下采集的数据可以进行更好 的定量。 因此 TF = 10y * PE * 0.01 = TXFN
1.2、对象属性
z
z z
一旦确定了树的结构，每 一个对象的属性也就定义 好了。这些可以通过选择 适当的对象并显示属性对 话框来实现。 实验树中各类对象都有类 似的对话框显示。 整个实验树及每个对象的 属性都可存储下来用于后 续的样品，而且所有的采 集参数与数据一起被存储 下来。
2、数据处理
z
Avantage提供了较全面的谱图分析和处理工 具。它提供了许多像谱峰鉴别和谱峰定义等的 标准数据处理工具，同时也包含许多谱图分析 的高级功能。
2、元素灵敏度因子法
z z z z
原子灵敏度因子--由标样得出的经验校准常数。 该方法利用特定元素谱线强度作参考标准，测得其它元 素相对谱线强度，求得各元素的相对含量。 元素灵敏度因子法是一种半经验性的相对定量方法。 对于单相均匀无限厚固体表面:
I ij = K ⋅ T ( E ) ⋅ Lij (γ ) ⋅ σ ij ⋅ ni ⋅ λ ( E ) cos θ
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2.2 原子浓度的计算
由两不同的数据库计算的归一化面积为:
Scofield:
NA = Peak Area/SF(Scofield) x E0.6 x TF
Wagner:
NA = Peak Area/SF(Wagner) x E x TF
因而给出原子浓度:
NA C A = At% A = × 100 1 ∑ Ni
[例] PET的定量分析
7.00E+04 C1s Scan
C1s -CH
PET中每 种碳的 数目为: C-C 6 C-O 2 O=C-O 2
6.00E+04 5.00E+04 Counts / s 4.00E+04 3.00E+04 2.00E+04 1.00E+04 0.00E+00 294 292 290 288 286 284 282 280 Binding Energy (eV)
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电离截面计算值(Scofield)
Scofield vs. Wagner?
两数据库都在用 – 但对同一套数据可能有不同结果!! 它们必须以稍有不同的方式来使用 Scofield – 理论灵敏度因子数据库, 基于 C1s = 1 为此我们需要增加一项来说明分析的深度 (即 λ 并通常取 KE0.6) Wagner -实验灵敏度因子数据库, 基于 F1s = 1 为此我们需要增加一项来修正不同（仪器）类型分析器 产生的因子 (A CMA rather than our HSA). 这可通过乘 以峰动能来实现。(λ项已包含在里面)
1、定量分析基础：一级原理模型
z
从光电子发射的“三步模型”出发，将所观测到的谱线强度和激 发源，待测样品的性质以及谱仪的检测条件等统一起来考虑，形成 一定的物理模型。 由于模型涉及较多的因素，目前还缺乏必要精度的实验数据， 因此一级原理模型计算还未得到真正应用。
I ij = K ⋅ T ( E ) ⋅ Lij (γ ) ⋅ σ ij ⋅ ∫ ni ( z ) ⋅ e
在一个实验中所有的实验参数都可 以用实验“树”的概念来进行任意的 组合和控制。 z 实验的不同部分被定义为树中的“对 象”。随着实验的进行，包含在每个 对象中的指令就被依次执行。如果 在特定的对象处存在分枝，则在转 移到此层次中同级别的下一个对象 上之前先执行分枝中包含的指令。 z 树的结构与视窗资源管理器中的目 录结构类似。实验树的项可以象视 窗资源管理器中文件或文件夹的操 作方式那样来进行复制和粘贴或从 其它实验中输入。 z 一旦实验建立，这一强大的特性使 得仪器能够完全无人照料地运行。
C1s Sat
C1s =OOH
C1s -OH
峰面积 归一化峰面积
原子浓度
灵敏度因子
传输函数
原子百分数的精确度如何?
定量计算结果中存在几个不确定性的来源，它们来自于: z 峰强度的测定? 如何测量峰面积, 从什么位置到什么位置, 包括什么, 什么 形状背底等 z 灵敏度因子数据库的精确度? 不同的数据库给出不同的结果 – 哪个更好? z 传输函数的精确度? 对特定仪器传输函数定义的准确程度如何 z 其它因素包括λ的测定?
2.1.2 光电子的非弹性平均自由程λ
λ值依赖电子能量和样品材 料性质 λ通常在XPS的能量范围内 近似于 KE0.6
万有曲线
λ值有多大 ?
z
在某一能量下 (近似地 Si2p) 对于万有曲线的分散值约为 3.5 到 14 monolayers (= atoms).
由 Seah and Dench (79) z λm=0.41(aE)0.5 monolayers (元素) z λm=0.72(aE)0.5 monolayers (无机化合物) λm = 电子平均自由程 (monolayers) E = 动能 a = monolayer 厚度
z
λ值有多大 (nm)?
z
对元素硅 λm=0.41(aE)0.5 monolayers (元素) λm= 8 monolayers
换算成nm: λn=aλm z (a3 =(A/1000ρnNA)) z A= 原(分)子量, ρ = 密度, n=分子中原子数 NA = Avogadro’s 常数
z
原子百分数的计算
归一化面积(NA)由谱峰面积(IA)来计算
NA = IA /NF
因而样品中任一元素的原子浓度由下式算出:
CA = (At%)A = (NA/(NA + NB + NC..)) X 100 或
NA CA = × 100 ∑ Ni
i
1பைடு நூலகம்
1 3
2.1 灵敏度因子
灵敏度因子(归一化因子)包括下面几项:
z z z z z z
谱峰鉴别 定量分析 谱峰拟合 角分辨XPS与深度剖析 多维数据显示 图象显示和处理
多维数据显示
z 多维(multilevel)数据可以不同的方式显
示。可用工具条按钮(buttons)或菜单项 （主菜单或鼠标右键的弹出菜单）来激活 这些不同的显示模式。
多维数据显示
二、定量分析方法(Quantification)
X射线电离截面项 (特定跃迁将产生多少光电子) 分析深度项 (并入λ值中) 传输函数项 (谱仪对特定动能电子检测的能力) 不同仪器得出的灵敏度因子之间的归一化 (比如 CMA和HAS之间 )
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2.1.1 X射线电离截面
X射线电离截面项 (特定跃迁将产生多少光电子) 一般使用下列两个数据库: (客户也可产生其自己的数据库, 大多数不必) Scofield – 理论灵敏度因子数据库, 基于 C1s = 1 (即一定量的光子作用到样品上后所产生光电子数目的 一个相对计算值) Wagner – 实验灵敏度因子数据库, 基于 F1s = 1 (即在某种谱仪上真实测量大量的已知化合物并计算出 相对灵敏度因子)
定义峰-本底类型及误差
z
Linear: 定义峰的的起点和终点间直线本底扣除方法。 通常在峰两端本底高度差别不大时适用。
定义峰-本底类型及误差
Shirley: 适用于峰两端较 为平坦的台阶状峰形本底。
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定义峰-本底类型及误差
z
Smart: 源于Shirley本底，但会反复调整本底位置使得本 底不会跑到数据曲线之上。当对有较宽能量范围的双峰 进行定量时这是十分有用的。
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3、定量分析方法步骤
z
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扣除背景 z 线性, Shirley, Smart（Tougaard） 测量峰面积 z 必要时进行峰拟合 应用传输函数 z 随不同的仪器而变 应用灵敏度因子 z 随不同元素(及厂商)而变 计算原子浓度
定义峰-本底类型及误差
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定义峰：为进行定量分析而计算峰面 积，就要确定峰的起点和终点，此两 点间的本底将被扣除。定义峰的起点 和终点位置对于定量计算的精确性是 重要的。 在实际加峰到谱峰表(Peak Table)中 之前，必须要考虑选取不同的本底类 型及其可能带来的误差。 有四种本底扣除的方法可选：Linear, Shirley，Tougaard和Smart。 应根据谱峰的实际峰型和情况来正确 选取本底类型
ni = I ij {K ⋅ T ( E ) ⋅ Lij (γ ) ⋅ σ ij ⋅ λ ( E ) cos θ } = I ij Sij
因此，
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式中Sij=K⋅T(E)⋅Lij(γ)⋅σij⋅λ(E)cosθ ≈ T(E)⋅Lij(γ)⋅σij⋅λ(E) 定 义为原子灵敏度因子，它可用适当的方法加以计算，一 般通过实验测定。可取SF1s=1作为标准来确定其它元素 的相对灵敏度因子。 ni ∝ Iij / Sij =Ni
Avantage:
定量分析与数据处理方法
光电子能谱表面分析应用培训 2008.5, 济南 麻茂生 中国科学技术大学
主要内容(Outline)
z Avantage功能简介 z 定量分析原理与方法 z 实验数据处理方法
一、Avantage功能简介
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Avantage数据系统是基于视窗操作系统的。易 于和第三方软件集成。 Avantage数据系统提供实验控制、数据采集、 数据处理和报告输出等全面的功能特性，是一 个操作灵活方便、功能全面的能谱仪数据系统 软件包。 安全性通过不同级别的用户允许访问软件的不 同部分而得到改进。专家用户可以访问允许设 置仪器参数的软件部分。 临时的或新手用户被 限制到数据采集，使用选择预设参数，和数据 处理。系统易于用口令进行保护。
−z
λ ( E ) cos θ
dz ⋅
其中: Iij为i元素j峰的面积，K为仪器常数，T(E)为分析器的传输函数， Lij(γ)是i元素j轨道的角不对称因子，σij为表面i元素j轨道的的光电离截 面，ni(z)为表面i元素在表面下距离z处的原子浓度，λ(E)为光电子的非弹 性平均自由程，θ是测量的光电子相对于表面法线的夹角。 此外，样品 表面粗糙度，检测面积，电子探测器效率等。
Avantage界面
工具栏 Peak Table Fit Table
实验树
属性对话框 多窗口数据 显示区
1、数据采集
z Avantage完全自动控制和管理数据采集
的各个方面, 包括:
样品对准 z 谱仪及其相关的透镜与检测器 z 单色的和非单色的X射线源 z 离子枪 z 中和电子枪
z
1.1、实验树
在表面分析研究中我们不仅需要定性地确定试样的元素种类 及其化学状态，而且希望能测得它们的含量。对谱线强度作 出定量解释。 z XPS定量分析的关键是要把所观测到的信号强度转变成元素 的含量，即将谱峰面积转变成相应元素的含量。这里我们定 义谱峰下所属面积为谱线强度。
z z z
实用XPS定量方法可以概括为标样法，元素灵敏度因子法和一 级原理模型。 标样法需制备一定数量的标准样品作为参考，且标样的表面 结构和组成难于长期稳定和重复使用，故一般实验研究均不 采用。目前XPS定量分析多采用元素灵敏度因子法。该方法利 用特定元素谱线强度作参考标准，测得其它元素相对谱线强 度，求得各元素的相对含量。
z
此外样品的不均匀性或表面有污染层存在以及元素化学 态不同
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1 3
原子百分数的精确度如何?
z
使用原子灵敏度因子法准确度优于15%。在同一 仪器上使用标样测量准确度优于5%。在所有情形 下重复性（精密度）好于2%。 z 对于任一元素并非所有的XPS峰都有相同的强 度（面积比正比于其原子灵敏度因子）⎯选 择具有最大原子灵敏度因子的峰以最大化灵 敏度 z 每一元素在复杂混合物中的灵敏度会变化。
对二氧化硅 λm=0.72(aE)0.5 monolayers (无机 化合物) λm = 13 monolayers
z z
换算成nm: λn=aλm
λn = 3.2nm (= 13 atoms)
λn = 2.2nm
两种情形下λ为几个nm的量级
2.1.3 传输函数
谱仪检测电子的效率依赖于电子的动能。比如谱仪检测低能电子比高 能电子更有效。 传输函数是个复杂的函数，可用多项式来拟合表示： y = a + bx +cx2 + dx3 其中 x = log10(KE/PE), KE为电子动能，PE为通过能(Pass Energy) y = log10[Peak Area/(PE*XSF)] 多项式系数对于不同的透镜模式由实验方法来确定，存储在Windows 注册表和实验数据文件中，在数据定量计算时直接调用。 Avantage V2.16版本之后，传输函数乘以了通过能和0.01的因子。对 于以相同通过能采集的数据来说，此变化被抵消，对原子浓度计算 没有任何影响。此变化对在不同通过能下采集的数据可以进行更好 的定量。 因此 TF = 10y * PE * 0.01 = TXFN