环境监测2.4-水样的预处理

2.4.2 富集与分离
目的:当水样中的欲测组分含量低于分析 方法的检测限时，就必须进行富集或浓 缩；当有共存干扰组分时，就必须采取 分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不 可分割、同时进行的。
方法:过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离 子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓 缩等，要结合具体情况选择使用。
1、挥发法和蒸发浓缩
根据生成可萃取物类型的不同，可分为整 合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络 合物萃取体系和协同萃取体系等。
固相萃取法
工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组 分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼 此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨 基等基因的特殊填料。
将C18键合硅胶颗粒进一步加工制成以四氟乙烯 为网络的膜片，即为膜片型固相萃取剂。
（三）方法：消解水样的方法有湿式消解法和 干式分解法(干灰化法)。
水样的消解方法
通风橱
微波消解装置
干灰化法
干灰化法又称高温分解法。其处理过程是； 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干， 移入马福炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色， 有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用 适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤 液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如 砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
膜片安装在砂芯漏斗中，在真空抽气条件下， 从漏斗加入水样，使其流过膜片，则被测组分 保留在膜片上，溶剂和其他不易保留的组分流 入承接瓶中，再加入适宜的溶剂，洗去膜片上 不需要的已被吸附的组分，最后用洗脱液将保 留在膜片上的被测组分淋洗下来，供分析测定。
4、离子交换法
离子交换是利用离子交换剂与溶液中的 离子发生交换反应进行分离的方法。
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有 机离子交换剂，目前广泛应用的是有机 离子交换剂，即离子交换树脂
强 -强 基 在SO酸碱 团 酸3N性性，性a阳阴其、等离离中碱，子子性X一-为树交 和般O脂换 中用H含树 性于-、有脂 溶富C活含 液集l-、性有 中金N基与-属NO团强(阳C3-等-酸H离SO3，或子)33+H能弱。X、酸阴离子交换，应用较广泛。
蒸发浓缩
2、蒸馏法
3、萃取法
溶剂萃取法类型
有机物质的萃取：分散在水相中的有机物质易 被有机溶剂萃取，利用此原理可以富集分散在 水样中的有机污染物质。
无机物的萃取：物质在水相中均以水合离子状 态存在，要先加入试剂，使其与水相中的离子 态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机 溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成 萃取体系。
应用：国内某单位用国产DA201大网状树脂富 集海水中ppb级有机氯农药，用无水乙醇解吸， 石油醚萃取两次，经无水硫酸钠脱水后，用气 相色谱电子捕获检测器测定，对农药各种异构 体均得到满意地分离，其回收率均在80％以上， 且重复性好，一次能富集几升甚至几十升海水。
常用的吸附剂:活性炭activated charcoal、 氧化铝aluminum oxide、分子筛 molecular sieve等。
2.4 水样的预处理
2.4.1 水样的消解 2.4.2 富集与分离
2.4.1、水样的消解
当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行 消解处理。
（一）ຫໍສະໝຸດ Baidu的：破坏有机物，溶解悬浮性固性， 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转 变成易于分离的无机化合物。
（二）要求：消解后的水样应清澈、透明、无 沉淀。
5、共沉淀法
（1）吸附作用共沉淀法
（2）生成混晶共沉淀法
（3）有机共沉淀剂共沉淀
6、吸附法
原理：吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样 中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的 目的
类型：常用的吸附剂有活性炭、氧化铝雹分子 筛、大网状树脂等。
解吸方法：被吸附富集于吸附剂表面的污染组 分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。