粒化高炉矿渣化学分析方法

粒化高炉矿渣化学分析方法

D⒋１二氧化硅的测定

D⒋⒈１分析步骤

称取约0.5g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700℃的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入5g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入温度在400℃的高温炉中,继续升温至650～700℃的高温炉中熔融约20min 以上。取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入20mL盐酸，搅拌,再加入1mL硝酸。再用少量热盐酸（1＋5）和热水洗净坩锅和钙，将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定二氧化硅（见D⒋⒈１）、三氧化二铁（见D⒋⒉１）、三氧化二铝与二氧化钛（见D⒋⒊１）、氧化亚锰（见D⒋⒋１）、氧化钙（见D⒋⒌１）、

氧化镁（见D⒋⒍１）用。

吸取D⒋⒈１试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入10mL硝酸，冷却，加入10mL 氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置10min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L ］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

D⒋⒈２结果表示

二氧化硅的百分含量X SiO2 按(D4.1)计算:

T SiO2 ×V1 ×5

X SiO2 ＝————————×100..............（D4.1）

m×1000

式中: X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；

T SiO2 —每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V1 —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

D⒋２三氧化二铁的测定

D⒋⒉１分析步骤

从D⒋⒈１溶液A中，吸取50.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密PH 试纸检验）。将

溶液加热至70℃，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g ／L），在不断搅拌下，用［c（EDTA ）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。

D⒋⒉２结果表示

三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3 按式（D4.2）计算:

T Fe2o3 ×V2 ×5

X Fe2O3 ＝————————×100 ...............（D4.2）

m×1000

式中: X Fe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;

T Fe2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数；

V2—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。

D⒋３三氧化二铝与二氧化钛的测定

D⒋⒊１分析步骤

在D⒋⒉１测定完铁的溶液中，加入20～25mL[c(EDTA)

＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)

调节溶液pH值至4,加入15mL pH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，

盖上表面皿加热煮沸约1～2min。取下稍冷，加入3～4滴PAN指示剂溶液（2g／L ），以［c（CuSO4 ）＝0.015mol／L ］

硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸

铜标准滴定溶液的毫升数V3）。然后加入苦杏仁酸溶液(100g

／L),继续加热煮沸约1min,取下。冷却至50℃左右,加入1～

2mL95%的乙醇,补加1滴PAN指示剂溶液（2g／L ）,用［c （CuSO4 ）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮

紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V4）。

D⒋⒊２结果表示

二氧化钛的百分含量X TiO2 按式(D4.3)计算。

T TiO2 ×V4 ×K×5

X TiO2 ＝—————————×100