柠檬酸对WP催化剂噻吩加氢脱硫性能影响
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LI Cui q i ng,ZH A N G Me ngd i ,SH EN Zhi we i ,W ANH H on g, LU O Da n, DI N G Ha o, DI N G Fu c he n ( Th e Gr e e n Ch e mi s t r y a n d Ca t a l y s i s Ma t e r i a l s La b o r a t o r y,Be i j i n g I n s t i t u t e o f Pe t r o c h e mi c a l Te c h n o l o gy,Be i j i n g 1 0 2 6 1 7 ,C h i n a )
止 wP 晶相 颗 粒 生 长 的 作 用 , 并 提 高 了 W P催 化 荆 的 B E T 比表 面 积 。加 入 柠 檬 酸 改 变 了硝 酸 根 的分 解 过 程 , 降低 了
催 化 剂 的起 始 磷 化 还 原 温 度 和磷 化 还 原 过 程 终 结 温 度 , 有 利 于 活性 组 分 在 催 化 剂 表 面 的 分 散 。柠 檬 酸 对 wP催 化 剂 噻 吩 HD S反 应 有 利 。C a t 一 5催 化 剂具 有 相 对 最 好 的 HD S活 性 , 与 不加柠檬 酸的催化 剂相 比, 其 噻 吩 转化 率 提 高
近 2 O . 4 。
关 键 词 : 柠 檬 酸 ; 磷 化 钨 ; 噻 吩 ; 加 氢 脱 硫
中图分类号 : T E 6 2 4 ;O6 4 3 . 3
文 献标 志 码 : A
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 6 — 3 9 6 X. 2 0 1 3 . O 5 . 0 0 1
BET s u r f a c e a r e a ,s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e( S EM ) a n d t h e r ma l g r a v i me t r i c / d i fe r e n t i a l t h e r ma l ( TG)me t h o d s . Th e
柠 檬 酸 对 W P催 化 剂 噻 吩 加 氢 脱 硫 性 能 影 响
李翠清 , 张梦迪 , 申志 伟 , 王 虹 , 罗 丹, 丁 吴 , 丁福 臣
( 北京石油化工学 院绿色化学与催化材料研究所 , 北京 1 0 2 6 1 7 )
ห้องสมุดไป่ตู้
摘 要 : 以柠 檬 酸 ( c A) 为助剂 , 采 用共 浸渍和 程序 升温还 原 的方法 制备 了不 同 n ( c A)n ( WP ) 的 wP催 化 剂 。并 用 x 射 线 衍 射 ( X R D ) 、 比表 面积 测 定 ( B E T) 、 扫描 电镜 ( S E M) 、 热重 ( TG) 分 析 等 方 法 对 催 化 剂 进 行 了表 征 , 通 过 高压 微 反 评 价 了催 化 剂 的 噻 吩 加 氢 脱 硫 ( HDs )性 能 。 结 果 表 明 , 柠 檬 酸 并 没 有 改 变 WP的 本 体 结 构 , 但 具有 阻
Ef f e c t of Ci t r i c Ac i d o n H v dr 0 d e s u l f u r i z a t i 0n Ac t i v i t i e s o f
Th i o p h e n e f o r Tu n g s t e n P h o s p h i d e Ca t a l y s t s
第 2 6 卷 第 5 期
2 0 1 3年 1 0月
石
油
化 工
高
等 学
校 学
报
VO1 .2 6
N O.5
J 0URNAL 0F PET R( ) CH EM I CA I U NI V ERSI TI ES
( ) c t . 20 13
文章编号 : 1 0 0 6 — 3 9 6 X( 2 0 1 3 ) 0 5 — 0 0 0 1 — 0 5
t hi oph e ne hy dr od e s ul f ur i z a t i o n(H DS) a c t i vi t i e s o f W P c a t a l ys t s we r e e v a l ua t e d t hr o ugh a mi c r o — hi gh pr e s s r e ac t or . The r e s ul t s i n di c a t e t h a t W P b ul k s t r uc t ur e i s no t c h a nge d b y a ddi t i on o f CA .w hi l e t he W P c r y s t a l pa r t i c l e gr owt h i s i n hi bi t e d a nd t he BET s ur f a c e a r e a i s i m pr ov e d. I t i s po s s i bl e t ha t t h e p r o c e s s o f ni t r a t e r a d i c a l de c om po s i t i o n i s m ov e d a nd t he i ni t i a l t e m pe r a t ur e a n d e nd t e m pe r a t ur e i s d e du c e d by a dd i t i o n of CA an d r e s u l t i ng i n t h e a c t i v e s p e c i e s of W P i s we l l di s pe r s e d t O t h e c a t a l ys t s s u r f a c e. Ca t a l y s t wi t h CA p os s e s s e d hi gh er t h i o phe n e H DS a c t i vi t i e s . Th e Ca t 一 5 c a t a l y s t s how t he hi ghe s t H DS a c t i v i t y a nd i t ga v e H DS c onv e r s i o n o f 2 0.4 hi ghe r t ha n t h a t wi t h out CA .
Re c e i v e d 1 3 Apr i l 2 0 1 3 ;r e v i s e d 2 6 Ma y 2 0 1 3;a c c e p t e d 5 J u n e 2 0 1 3
Ab s t r a c t : Ci t r i c a c i d ( CA)a s a d d i t i v e ,W P c a t a l y s t s wi t h d i f f e r e n t mo l a r r a t i o f o r c i t r i c a c i d ( C A)t O WP we r e p r e p a r e d b y i n - i mp r e g n a t i o n a n d t e mp e r a t u r e p r o g r a mme d r e d u c t i o n ( TPR)m e t h o d .Th e c a t a l y s t s we r e c h a r a c t e r i z e d b y X— d i f f r a c t i o n( XRD),
止 wP 晶相 颗 粒 生 长 的 作 用 , 并 提 高 了 W P催 化 荆 的 B E T 比表 面 积 。加 入 柠 檬 酸 改 变 了硝 酸 根 的分 解 过 程 , 降低 了
催 化 剂 的起 始 磷 化 还 原 温 度 和磷 化 还 原 过 程 终 结 温 度 , 有 利 于 活性 组 分 在 催 化 剂 表 面 的 分 散 。柠 檬 酸 对 wP催 化 剂 噻 吩 HD S反 应 有 利 。C a t 一 5催 化 剂具 有 相 对 最 好 的 HD S活 性 , 与 不加柠檬 酸的催化 剂相 比, 其 噻 吩 转化 率 提 高
近 2 O . 4 。
关 键 词 : 柠 檬 酸 ; 磷 化 钨 ; 噻 吩 ; 加 氢 脱 硫
中图分类号 : T E 6 2 4 ;O6 4 3 . 3
文 献标 志 码 : A
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 6 — 3 9 6 X. 2 0 1 3 . O 5 . 0 0 1
BET s u r f a c e a r e a ,s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p e( S EM ) a n d t h e r ma l g r a v i me t r i c / d i fe r e n t i a l t h e r ma l ( TG)me t h o d s . Th e
柠 檬 酸 对 W P催 化 剂 噻 吩 加 氢 脱 硫 性 能 影 响
李翠清 , 张梦迪 , 申志 伟 , 王 虹 , 罗 丹, 丁 吴 , 丁福 臣
( 北京石油化工学 院绿色化学与催化材料研究所 , 北京 1 0 2 6 1 7 )
ห้องสมุดไป่ตู้
摘 要 : 以柠 檬 酸 ( c A) 为助剂 , 采 用共 浸渍和 程序 升温还 原 的方法 制备 了不 同 n ( c A)n ( WP ) 的 wP催 化 剂 。并 用 x 射 线 衍 射 ( X R D ) 、 比表 面积 测 定 ( B E T) 、 扫描 电镜 ( S E M) 、 热重 ( TG) 分 析 等 方 法 对 催 化 剂 进 行 了表 征 , 通 过 高压 微 反 评 价 了催 化 剂 的 噻 吩 加 氢 脱 硫 ( HDs )性 能 。 结 果 表 明 , 柠 檬 酸 并 没 有 改 变 WP的 本 体 结 构 , 但 具有 阻
Ef f e c t of Ci t r i c Ac i d o n H v dr 0 d e s u l f u r i z a t i 0n Ac t i v i t i e s o f
Th i o p h e n e f o r Tu n g s t e n P h o s p h i d e Ca t a l y s t s
第 2 6 卷 第 5 期
2 0 1 3年 1 0月
石
油
化 工
高
等 学
校 学
报
VO1 .2 6
N O.5
J 0URNAL 0F PET R( ) CH EM I CA I U NI V ERSI TI ES
( ) c t . 20 13
文章编号 : 1 0 0 6 — 3 9 6 X( 2 0 1 3 ) 0 5 — 0 0 0 1 — 0 5
t hi oph e ne hy dr od e s ul f ur i z a t i o n(H DS) a c t i vi t i e s o f W P c a t a l ys t s we r e e v a l ua t e d t hr o ugh a mi c r o — hi gh pr e s s r e ac t or . The r e s ul t s i n di c a t e t h a t W P b ul k s t r uc t ur e i s no t c h a nge d b y a ddi t i on o f CA .w hi l e t he W P c r y s t a l pa r t i c l e gr owt h i s i n hi bi t e d a nd t he BET s ur f a c e a r e a i s i m pr ov e d. I t i s po s s i bl e t ha t t h e p r o c e s s o f ni t r a t e r a d i c a l de c om po s i t i o n i s m ov e d a nd t he i ni t i a l t e m pe r a t ur e a n d e nd t e m pe r a t ur e i s d e du c e d by a dd i t i o n of CA an d r e s u l t i ng i n t h e a c t i v e s p e c i e s of W P i s we l l di s pe r s e d t O t h e c a t a l ys t s s u r f a c e. Ca t a l y s t wi t h CA p os s e s s e d hi gh er t h i o phe n e H DS a c t i vi t i e s . Th e Ca t 一 5 c a t a l y s t s how t he hi ghe s t H DS a c t i v i t y a nd i t ga v e H DS c onv e r s i o n o f 2 0.4 hi ghe r t ha n t h a t wi t h out CA .
Re c e i v e d 1 3 Apr i l 2 0 1 3 ;r e v i s e d 2 6 Ma y 2 0 1 3;a c c e p t e d 5 J u n e 2 0 1 3
Ab s t r a c t : Ci t r i c a c i d ( CA)a s a d d i t i v e ,W P c a t a l y s t s wi t h d i f f e r e n t mo l a r r a t i o f o r c i t r i c a c i d ( C A)t O WP we r e p r e p a r e d b y i n - i mp r e g n a t i o n a n d t e mp e r a t u r e p r o g r a mme d r e d u c t i o n ( TPR)m e t h o d .Th e c a t a l y s t s we r e c h a r a c t e r i z e d b y X— d i f f r a c t i o n( XRD),