原子吸收分光光度计培训教程
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溶液 →雾滴 →雾粒 →分子蒸气 →基态原子
离子 激发态
分子
<230nm 有吸收
乙炔－氧化亚氮 T: 2990K S: 180cm/s 氢-氩扩散火焰
Ar Ar+H2+S
T：850℃
M+
电热原子化：M+X干燥
主要反应：
热解反应 还原反应 碳化物生成 易挥发化合物生成
MX-aH2O MnXm MX
分光
原子荧光仪
光源
1. 光源 空心阴极灯： 结构： 阴极：纯金属 阳极：环状W、Ni、Ta 光窗：石英或紫外玻璃 原理： Ar+e Ar+ Ar++Mn M+Ar+ M+e M*+e M* M+hv 特点： 发出原子谱线(锐线)
2பைடு நூலகம்原子化器
火焰原子化： 乙炔－空气火焰 T：2500K S：158cm/s
均匀介质
Iv
l
ko
Kv
•
单色光： 积分吸收：
A∝C
vo
•
•
Kv d
hv B0i N c
A
•
峰值吸收：
A KC
C
光谱背景干扰 类型： 分子吸收： 气体分子
氧化物 氢氧化物 盐类分子
光散射
I 1
2)
4
氘灯法背景校正
A空=Aa+Ab A氘=Ab A= A空－A氘= Aa 波长范围：200～360nm
类型: 空气-乙炔；氧化亚氮—乙炔 配比: 富燃火焰；中性火焰；贫燃火焰
④火焰
石墨炉法
①石墨管 热解涂层管 ②进样体积 5—40ｕｌ ③加热程序 步骤 干燥 目的 除去溶剂 平台石墨管
温度(℃) ～溶剂沸点
时间(s) 10 ～30
灰化
原子化 空烧
除去基体
生成原子 消除记忆
条件实验
手册 ≥原子化温度
按泰勒级数展开，N很小时：
If=φI0klN
当实验条件固定时：
原子荧光光度计原理图
1.气路系统 3.氢化物发生系统 5.激发光源 7.数据处理系统 A.光学系统 2.自动进样器 4.原子化器 6.光电倍增管 8.打印机
If=αC
2) 氢化物发生技术
原理：
砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗
等元素KBH4反应可形成气态氢化物 KBH4 W Ar
10 ～30
3 ～7 3 ～7
④保护气体 Ar(99.9%)
N2 AlN 2000
℃
4)
应用
适合于金属元素分析
碱金属 Li Na K …
易电离 采用低温火焰 加消电离剂
碱土金属 Be Mg Ca…
灵敏度高 存在阴离子干扰
有色金属 Cu Zn Pb…
灵敏度高 波长短 背景干扰较重
黑色金属 Fe Co Ni…
热解
M
M*
MY
原子化
3.检测
光电倍增管
倍增极：δ＝N2/N1 如： δ=4，n=10 K=Io/Ii=410=106
三、分析技术
1.原子吸收光谱
1) 原子吸收的测量 • 比尔定律 I v I 0 e kvCl • I0 • 吸收值： A lg K l lg eC
v Iv v
I0v
Ivl dl
自吸法背景校正
3)
测试条件的选择
火焰法
①分析线 ②灯电流
I ain
灵敏度 Zn 213.9nm 0—2ppm; 307.5nm 0—1000ppm 稳定性 Pb 217.0nm f=0.48; 283.3nm f=0.22
i I S 寿命
③通带宽度
i I S V 噪声 0.2nm 0.4nm
Ei
E0
2. 原子谱线的轮廓 V0= △E/h 中心频率:（ v0） 宽度（半宽）:（ △ v）
自然宽度 多普勒宽度
½ K0
K0
△v
络伦兹宽度
共振宽度
v0
二、光谱仪器
原子吸收仪
1.组成：
光源
光源
原子 化器 原子 化器
分光
检 检测 测
检 测
原子化器
分光系统 检测系统
谱线复杂 选择窄光谱通带
贵金属 Ag Au Pt…
易原子化 贫燃火焰
难原子化元素 稀土元素 Si Ta W…
灵敏度差 高温火焰 金属涂层石墨管
2.氢化物发生原子荧光分析 1) 定量关系 荧光强度与光源的辐射强度 ： If=φIa
根据比尔-朗伯定律可得:
I f I 0 (1 e klN )
原子吸收和原子荧光光谱
基本原理和分析技术
一、基本原理
1.光的吸收和发射
能级图 Na: 3 2S½
32P3/2 32P1/2
nm
：589.0
589.5 nm
吸收和辐射 △E=Ei-E0=hv 受激吸收： dNoi=Boi(v)Nodt 自发辐射: dNio=AioNidt 受激辐射: dNio=Bio (v)Nidt
GLS
截流/样品
AFS
NaBH4 3H 2O H H 3 BO3 Na 8 H MH n H 2
氢化物特点：
M m
常温下是气体 原子化温度低
3) 分析技术
1. 配制溶液：
2%(w/v)KBH4: 溶解1克NaOH 于去离子水中，然后加
入4克KBH4，加去离子水稀释至200ml。
5%HCl: 先在烧杯中加入100ml去离子水，然后慢慢加入
10ml优级纯浓盐酸，再加去离子水至200ml, 作为载流溶 液。
砷标准溶液：0、2、4、8、12μg/L, 酸度为5%HCl。 样品溶液 ：在50ml容量瓶加入10ml水样、2.5ml浓盐酸和
10ml 5%硫脲＋5%抗坏血酸混合溶液, 定容。
谢谢！
2．分析测试:
将配制好的溶液按顺序放在样品架上，用氢化物发生原子 荧光法测定，并计算测量结果。
四、比较
检出限：
( xi x) 2 Sb n 1 AL AB KSb AL AB KSb DL R K=3 99.7% R
K=3 99.7%
_
浓度范围
AFS
成本
速度
AFS AFS
离子 激发态
分子
<230nm 有吸收
乙炔－氧化亚氮 T: 2990K S: 180cm/s 氢-氩扩散火焰
Ar Ar+H2+S
T：850℃
M+
电热原子化：M+X干燥
主要反应：
热解反应 还原反应 碳化物生成 易挥发化合物生成
MX-aH2O MnXm MX
分光
原子荧光仪
光源
1. 光源 空心阴极灯： 结构： 阴极：纯金属 阳极：环状W、Ni、Ta 光窗：石英或紫外玻璃 原理： Ar+e Ar+ Ar++Mn M+Ar+ M+e M*+e M* M+hv 特点： 发出原子谱线(锐线)
2பைடு நூலகம்原子化器
火焰原子化： 乙炔－空气火焰 T：2500K S：158cm/s
均匀介质
Iv
l
ko
Kv
•
单色光： 积分吸收：
A∝C
vo
•
•
Kv d
hv B0i N c
A
•
峰值吸收：
A KC
C
光谱背景干扰 类型： 分子吸收： 气体分子
氧化物 氢氧化物 盐类分子
光散射
I 1
2)
4
氘灯法背景校正
A空=Aa+Ab A氘=Ab A= A空－A氘= Aa 波长范围：200～360nm
类型: 空气-乙炔；氧化亚氮—乙炔 配比: 富燃火焰；中性火焰；贫燃火焰
④火焰
石墨炉法
①石墨管 热解涂层管 ②进样体积 5—40ｕｌ ③加热程序 步骤 干燥 目的 除去溶剂 平台石墨管
温度(℃) ～溶剂沸点
时间(s) 10 ～30
灰化
原子化 空烧
除去基体
生成原子 消除记忆
条件实验
手册 ≥原子化温度
按泰勒级数展开，N很小时：
If=φI0klN
当实验条件固定时：
原子荧光光度计原理图
1.气路系统 3.氢化物发生系统 5.激发光源 7.数据处理系统 A.光学系统 2.自动进样器 4.原子化器 6.光电倍增管 8.打印机
If=αC
2) 氢化物发生技术
原理：
砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗
等元素KBH4反应可形成气态氢化物 KBH4 W Ar
10 ～30
3 ～7 3 ～7
④保护气体 Ar(99.9%)
N2 AlN 2000
℃
4)
应用
适合于金属元素分析
碱金属 Li Na K …
易电离 采用低温火焰 加消电离剂
碱土金属 Be Mg Ca…
灵敏度高 存在阴离子干扰
有色金属 Cu Zn Pb…
灵敏度高 波长短 背景干扰较重
黑色金属 Fe Co Ni…
热解
M
M*
MY
原子化
3.检测
光电倍增管
倍增极：δ＝N2/N1 如： δ=4，n=10 K=Io/Ii=410=106
三、分析技术
1.原子吸收光谱
1) 原子吸收的测量 • 比尔定律 I v I 0 e kvCl • I0 • 吸收值： A lg K l lg eC
v Iv v
I0v
Ivl dl
自吸法背景校正
3)
测试条件的选择
火焰法
①分析线 ②灯电流
I ain
灵敏度 Zn 213.9nm 0—2ppm; 307.5nm 0—1000ppm 稳定性 Pb 217.0nm f=0.48; 283.3nm f=0.22
i I S 寿命
③通带宽度
i I S V 噪声 0.2nm 0.4nm
Ei
E0
2. 原子谱线的轮廓 V0= △E/h 中心频率:（ v0） 宽度（半宽）:（ △ v）
自然宽度 多普勒宽度
½ K0
K0
△v
络伦兹宽度
共振宽度
v0
二、光谱仪器
原子吸收仪
1.组成：
光源
光源
原子 化器 原子 化器
分光
检 检测 测
检 测
原子化器
分光系统 检测系统
谱线复杂 选择窄光谱通带
贵金属 Ag Au Pt…
易原子化 贫燃火焰
难原子化元素 稀土元素 Si Ta W…
灵敏度差 高温火焰 金属涂层石墨管
2.氢化物发生原子荧光分析 1) 定量关系 荧光强度与光源的辐射强度 ： If=φIa
根据比尔-朗伯定律可得:
I f I 0 (1 e klN )
原子吸收和原子荧光光谱
基本原理和分析技术
一、基本原理
1.光的吸收和发射
能级图 Na: 3 2S½
32P3/2 32P1/2
nm
：589.0
589.5 nm
吸收和辐射 △E=Ei-E0=hv 受激吸收： dNoi=Boi(v)Nodt 自发辐射: dNio=AioNidt 受激辐射: dNio=Bio (v)Nidt
GLS
截流/样品
AFS
NaBH4 3H 2O H H 3 BO3 Na 8 H MH n H 2
氢化物特点：
M m
常温下是气体 原子化温度低
3) 分析技术
1. 配制溶液：
2%(w/v)KBH4: 溶解1克NaOH 于去离子水中，然后加
入4克KBH4，加去离子水稀释至200ml。
5%HCl: 先在烧杯中加入100ml去离子水，然后慢慢加入
10ml优级纯浓盐酸，再加去离子水至200ml, 作为载流溶 液。
砷标准溶液：0、2、4、8、12μg/L, 酸度为5%HCl。 样品溶液 ：在50ml容量瓶加入10ml水样、2.5ml浓盐酸和
10ml 5%硫脲＋5%抗坏血酸混合溶液, 定容。
谢谢！
2．分析测试:
将配制好的溶液按顺序放在样品架上，用氢化物发生原子 荧光法测定，并计算测量结果。
四、比较
检出限：
( xi x) 2 Sb n 1 AL AB KSb AL AB KSb DL R K=3 99.7% R
K=3 99.7%
_
浓度范围
AFS
成本
速度
AFS AFS