D氨基葡萄糖盐酸盐的研制

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簿３期魏立于：Ｂ一叛基饕羲糖盐酸盐翦藓巍

嚏扣一”鼹…ｌ。２主要仪器和试剂

ｗｚｚ—ｌ型自动旋光仪：上海物理光学仪器厂

７２１分光光度计：上海第三分析仪器厂

雷磁２５整耀诗：主海分辑投器厂

电热恒温干燥箱：浙江省富阳电热设备厂

傅立叶变换红外光谱仪：ＮｉｃｏｌｅｔＩＲ一３６０（ｕ。ｓ．Ａ）

龙女Ｆ轰：益城市冷冻厂提供

盐酸：３６％（工业级），盐城市电化厂＿

酒壤：９３％（食品级），盐城审据厂

活性炭：７２０型，中外合资江苏省活性炭厂

１．３甲壳素的制备

从龙鼙究裁荦轰囊，戳鲜龙餐壳隽藤瓣，其牧率兔３。５％～４．§％；菠子燕赉｜：壳势瑟辩，其收率为１０．５％～１１．５％．具体生产流程为：

虾壳（蟹囊）｛≥蚤１舞』鼍毒警１篓｝嚣甲竞素

产品用缎外光谱法测定，其谱图示予图１．

固ｌ甲壳素的红外光谱围

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（Ｎｊｏｏｋｌｍ一３６０，ＫＢｒ压片）

８８苏州大学学报（自然科学）第１６卷

在图１中，３３００ｃｍ。左右峰是Ｎ—Ｈ键的伸缩振动，１６５０ｃｒｎ。１左右峰是ｃ—ｏ键的伸缩振动，１５４０ｃｍ‘１左右峰是Ｎ—Ｈ键的面内弯曲振动．

１．４Ｄ一氨基葡萄糖盐酸盐的制备

向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，投入甲壳素和浓盐酸，水浴加热回流水解，浓缩、脱色、过滤、结晶、洗脱、结晶得粗品．粗品经重结晶、烘干得到Ｄ一氨基葡萄糖盐酸盐．产品用红外光谱法及旋光度等测度进行鉴定．红外光谱图示于图２．

图２Ｄ一氨基葡萄糖盐酸盐的红外光谱图

（Ｎｉｃ口】ｅｔｍ一３６０ＫＢｒ压片）

在图２中，３３００ｃｍ。左右峰是Ｎ—Ｈ键的伸缩振动，２９５０ｃｍ。１峰是ｃ—Ｈ键的伸缩振动，１６００ｃｍ。峰是Ｎ—Ｈ键的面内弯曲振动，ｌＯ印ｃｒｎ。１峰是Ｃ＿Ｎ键的伸缩振动，９２０ｃｍ一１峰是ｎ卜＿Ｈ键的面外弯曲振动．

２结果与讨论

２．１检测结果与检测条件

在进行旋光度测定时，样品一定要避光静置，否则样品见光有少部分氧化而呈淡黄色，干扰检测，静置时间最好是８—９ｈ．在检测中，若澄清度和重金属含量未达到质量标准，可将　万方数据

成品再进行重结晶提纯（水作为溶剂），然后再检测，直至合格．

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