YQT 60—2015烟用接装纸 六价铬测定 连续流动法

YQ

烟用接装纸六价铬测定连续流动法Tipping paper——Determination of hexavalent chromium

——Continuous flow method

中国烟草总公司发布

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由中国烟草总公司提出。

本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、甘肃烟草工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、红塔烟草（集团）有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司。

本标准主要起草人：王洪波、赵乐、郭军伟、樊美娟、毛宁、朱先约、王颖、李中皓、范子彦、牛佳佳、叶长文、胡念念、曹继红、刘丹、李仓佑、拔丽、殷延齐、廖惠云、孙培健、王宜鹏、李中昌、谢玉龙、张洪召、刘惠民。

烟用接装纸六价铬测定连续流动法

1范围

本标准规定了烟用接装纸中六价铬（Cr6+）的连续流动分析测定方法。

本标准适用于烟用接装纸中六价铬的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用pH=8.0的磷酸盐缓冲液萃取试样中的六价铬，用固相萃取柱对萃取溶液进行净化。在酸性条件下，六价铬与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成一种紫红色络合物，用连续流动分析仪在540nm处测定。4试剂

除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。

4.1水，GB/T 6682，一级。

4.2磷酸，密度ρ=1.71 g/mL。

4.3硫酸，密度ρ=1.83 g/mL。

4.4三水合磷酸氢二钾。

4.5氢氧化钠。

4.6异丙醇。

4.7甲醇。

4.81,5-二苯基碳酰二肼。

4.9重铬酸钾，基准物质。

4.10聚乙氧基月桂醚溶液（Brij 35溶液）

称取250 g Brij 35加入到１L水（4.1）中，加热搅拌直至溶解。

4.11磷酸氢二钾溶液

称取22.8 g三水合磷酸氢二钾（4.4），精确至0.001 g，溶解于1000 mL水（4.1）中，用磷酸（4.2）调节pH值至8.0±0.1。再用氩气或氮气脱气。

4.12洗针液

量取500 mL磷酸氢二钾溶液（4.11），加入1 mL Brij 35溶液（4.10），过滤。

4.131,5-二苯基碳酰二肼（DPC）显色剂

称取0.4 g 1,5-二苯基碳酰二肼（4.8），精确至0.001 g，溶解于200 mL异丙醇（4.6）中，加入适量水（4.1），然后不断搅拌下再加入60 mL硫酸（4.3）和20 mL磷酸（4.2），用水稀释至1000 mL。此溶

液应保存于棕色容量瓶中，在（0～4）℃条件下避光保存期为7d。

4.14标准溶液

4.14.1一级标准储备溶液

准确称取于120 ℃下烘干2 h的重铬酸钾（4.9）0.2829 g，用水（4.1）溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至刻度，摇匀。此溶液的六价铬（Cr6+）浓度为100 mg/L。在（0～4）℃条件下密封避光贮存，有效期1年。

4.14.2二级标准储备溶液

用移液管移取1 mL一级标准储备溶液（4.14.1）至100mL容量瓶中，用磷酸氢二钾溶液（4.11）稀释至刻度。此溶液的六价铬（Cr6+）浓度为1.0 mg/L。此溶液应现配现用。

4.14.3系列标准工作溶液

分别移取不同体积的二级标准储备溶液（4.14.2）于50 mL 容量瓶中，依次用磷酸氢二钾溶液（4.11）稀释至刻度。此溶液应现配现用。表1为推荐的系列标准工作溶液浓度。

表1 系列标准工作溶液

单位为微克每升

5仪器及材料

5.1机械振荡器，回旋式或往复式振荡器。

5.2裁纸刀。

5.3带玻璃电极的pH计，精度±0.01。

5.4分析天平，感量0.0001 g。

5.5容量瓶，10 mL、50 mL、100 mL、1000 mL。

5.6移液管，0.5 mL、1 mL、5 mL、10 mL。

5.7具塞三角瓶，50 mL、100 mL。

5.8聚酰胺SPE柱，规格为（500 mg，6 mL）。

5.9连续流动分析仪，由下述各部分组成：

——取样器；

——比例泵；

——螺旋管；

——比色计，配540 nm滤光片；

——记录仪或其它合适的数据处理装置。

连续流动分析仪测定管路图参见附录A。

6分析步骤

6.1试样制备

抽取50 g具有代表性的烟用接装纸样品，将试样剪成5 mm ×5 mm的碎片，混匀，备用。

6.2聚酰胺柱的预处理

聚酰胺SPE柱先用5 mL 甲醇（4.7）淋洗，然后用5 mL 水（4.1）淋洗，再用5 mL磷酸氢二钾溶液（4.11）淋洗，即可用于净化样品。

6.3萃取

准确称取0.5 g试样（6.1），精确至0.0001 g，置于50 mL具塞三角瓶中，准确加入25 mL磷酸氢二钾溶液（4.11），振荡萃取30 min，用中速滤纸过滤（弃去前几毫升），得到样品制备溶液；准确移取6 mL样品溶液于预处理的聚酰胺SPE柱（6.2）中，使样品溶液以小于2 mL/min的流速流出，待样品完全流出后，再加入3 mL磷酸氢二钾溶液（4.11）淋洗1次，流出液和淋洗液合并收集于10 mL容量瓶中，并用磷酸氢二钾溶液（4.11）定容，摇匀，备用。

6.4仪器分析

上机运行系列标准工作溶液（4.14.3）和样品溶液（6.3），分析流程图参见附录B。若样品浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释后再重新测定。

7结果计算与表述

烟用接装纸中六价铬含量按照式（1）计算得出：

式中：

α——烟用接装纸样品中六价铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C ——样品中六价铬连续流动测定浓度，单位为微克每升（μg/L）；

V——样品萃取溶剂体积，单位为毫升（mL）；

m ——称取样品的质量，单位为克（g）；

w ——样品含水率，单位为百分比（%）；

F ——稀释因子，取10/6。

以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确到0.01 mg/kg。

两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于10%。

8回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。

表1 方法的回收率、检出限和定量限结果

9检验报告

试验报告应说明：