气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的基质效应

收 ，经 提取 净化 后进行 气 相 色谱仪 分析 。 分别 用纯 丙酮和 空 白基质 混标进 行计 算 ，并 对得 出 的结果 进行 比较 ，以探 讨ｌ ８种蔬菜 的基质 效应 对 ｌ ３种 有机磷 农药 测定结果 的影 响。结 果表 明，在测 定蔬 菜中 甲胺 磷 、乙酰 甲胺 磷、氧乐 果 、久效磷 、乐果 时 ，需 用样 品基 质 溶 液稀 释标 准溶 液 ，使标 样 中的基 质环 境 与样 品 中相 同 ，实 现基 质效 应校 正。 关 键 词 ： 气相 色 谱 法 ； 蔬 菜 ；有 机 磷 农 药 ；基 质 效 应
３ ４ 色谱条件 ．
３月 １ ４日在本地农 贸市场购置 １ 种蔬 菜 ，分别 为 ：蒿 ８ 菜、菠菜 、草籽 、 芹菜 、白菜 、菜心 、鸡毛菜 、早熟 ５ 、生 号
菜 、油麦菜、番茄 、 花菜 、 青花菜 、茄子 、夜开 花 、 青瓜 、菜
椒、 娃娃 菜。
１２ 农药标准溶液 ．
色谱柱 ： ＤＢ ６ ８（０ ｍ ×０ ３ － ０ ３ ．２ ｍｍ ×０ ５ ｕ 。进 ． ｍ）
样， 取其平均值 。在用空 白基 质稀释的标准品组中 （ 见表 １ ， ） 】 种农药 的回收率均在 ６ ％～１０ ３ ５ ２ ％范 围内，符合规定的要 求。而用纯丙酮稀释 的标准 品组 中 （ 见表 ２ ， ） 甲胺磷 、 乙酰 甲胺磷 、 氧乐果 、 久效磷的 回收率均超过 了 １０ 乐果除青 ２ ％， 瓜 的回收率 是 １０ ３ １ ．％外 ， 其它 １ 种蔬菜的回收率都超过了 ７
１ 实验材料
１ １ 检 测 样 品 ．
３ １ ２ 试剂 。丙酮为色谱纯 ，乙腈 、氯化钠 为分析 纯。 ．．
３２ 提 ． 取
分 别称取 ２ ． 品于 ２ ０ ｍＬ烧杯 中， ５ ０ｇ样 ５ 加入 ５ ． Ｏ ０ｍＬ
乙腈 ， 匀浆 ２ｍｉ，用定量滤纸过滤，滤液收集到装有 ５ ｎ ～７ 烈震荡 ２ｍｎ 在室温下静置 ３ ｉ， 乙腈相 与水相分离。 ｉ， ０ｍ ｎ 使 ３ 净 ． 化
硫磷 、敌敌畏 、三 唑磷 、杀螟硫磷 、乐果 ，均购 买 自农业部
以２ ℃／ ｎ上升至 ２ ０ ℃ ， ５ ｍｉ ７ 保持 ６ ｒｉ。载气：氮气 （ ｎ ａ 高 纯）９ ．９ ％，流量 １ ８ ｍＬ ｍｉ ９９ ９ ． ／ ｎ，恒流模式 ；空气 ：１０ ｌ ｍＬ ｍｉ ／ ｎ；氢气 ：ｌ ０ ｍＬ ｍｉ 。 ５ ／ ｎ
从１０ ｍＬ ０ 具塞量筒 中吸取 ｌ 乙腈溶液 ， ０ ｍＬ 放入 １ ０ｍＬ
检测中常使用的 １种有机磷类农 药 ， ３ 采用纯丙酮标 准溶 液计 ｇ氯化钠 的 １０ ｍＬ具塞量筒 中，收集好滤液，盖上塞子 ， ０ 剧
刻度试 管中，将试管 放在 ５ ℃水浴锅 中加热 ，试管 内缓缓 ０ 通入空气流， 蒸发至近干 ， 再用丙酮定 容至５ｍＬ， 振荡混匀。 静置 后吸上清液移人 ２ ｍＬ样 品瓶 中 ， 气相 色谱测定。 供
３ １ １ 仪器 。气相 色谱仪 Ａｇｌｎ６ ９ Ｆ Ｄ检测器 ） ． ． ｉ ｔ８ ０（ Ｐ ｅ ，高
速匀浆机 ，氮吹仪 ，恒 温水浴锅 ，电子天平称。
被 分析物以外的组分 ， 常对 被分析 物有显 著的干扰作用 ， 进 而影响分析结果 的准确性 ， 些干扰和 影响称为基质 效应。 这 因此在气相色谱检测时需要注 意避免基质效 应 ， 则基 质效 否 应会影响数据的准确性 ， 导致错误 的判断和结论 。本文针对 算和空白基质 标准溶液计算相对 比的方式 ， 来分析基质 效应 对 回收率 的影响。
上海农业科技
２ １— ０１ ５
气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的基质效应
邬金飞 徐力斌 庄亚其 程 洁
摘
林亚芬
（ 浙江省奉化市农业技术服务总站 ３５０ ） １５０
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要 ：通 过将 １ 种 有机 磷类 农药 混标 添 加到 ｌ 种蔬 菜基 质 中， 制成理 论浓 度为 ｏ２ ｇ ｍＬ的样 品加标 回 ３ ８ ． ／
４ 结 果 与 分 析
４ １ 回收 试 验 ．
环境保 护科研 监测所 ， 浓度 为 １０ｐ ／ 。准确稀释 １种 ０ ｇ ｍＬ ３
１０ｌ ／ ０ ｇ ｍＬ的单一农药标 准溶液 ， ａ 逐一配 制成 １ ｇ ｍＬ ０ｐ ／ 储 备液 ， 储存在 一 ５ ２ ℃的冰箱 中。农药 混合标准溶 液配制：逐
样 Ｖ温度 ２５ ℃，检 测器 温度 ２０ ℃，不分流进样 ；进样 １ ３ ７
量ｌ Ｌ ｕ 。柱温升 温程 序 ：初始 温度 ９ ℃，保持 ｌ ｎ后 Ｏ ｍｉ
以３ ℃／ ｉ ５ ａ ｒ ｎ上升至 ２ ０ ℃ｌ以２ ℃／ ｎ １ ０ ｍｉ 上升至 ２ ０ ℃ｌ ５
ｌ种有机磷标 准溶液分别 为 甲胺磷 、 ３ 乙酰 甲胺磷 、 水胺 硫磷 、毒死蜱 、氧乐果 、 久效磷 、甲拌磷 、对硫磷 、甲基 对
一
吸取一 定体积 的ｌ 种单个农药储 备液进行混合 ， ３ 最后用丙
酮稀释至 ０ ８ｏ ／ ． ｇ ｍＬ。使 用前分 别再用纯 丙酮和 １ 种空 白 ８ 蔬菜基质溶液稀释成 ０ １ｐ ／ ． ｇ ｍＬ的标准工 作液。
２ 空 白加 标 实 验 设 计
用本方法分别对添 加浓度为 ０２ｍｇ ｋ 的 ｌ种有机磷 ． ／ｇ ３ 混标的 １种蔬 菜样 品进行 回收率试验 ， ８ 每个样品做２ 个平行
在经检测不 含待测 １ 种农药 的 ｌ 种 蔬菜 中，加入一定 ３ ８ 量 的农药 ？合 标准溶液 ， 昆 将其 制成 农药浓 度为０ ２ｐ ／ ． ｇ ｍＬ的 待测样进行加标 回收试验 ， 分别用纯丙 酮标 准溶液和空 白基
用气相色谱法 检测蔬菜 中有 机磷农药 ， 在做 空白基质加
标回收率实验时发现 ， 如果用丙酮 标准溶 液进 行计算 ， 有些
３ 分 析 方 法
３ Ｉ 仪 器 与 试 剂 ．
农药的检 测结 果往往 比理论添 加值高好几倍 ， 但用 空白基质
匹配标准溶液进行计算时却能得到 比较理想的结果。样品中