玫瑰香型微胶囊香味剂的制备

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10 ,即乳化 剂用 量 分别 为 l 、 1 ml ml .ml ml 瑰 香精 和 固体 1环 0 ml ml . 、2 、25 、3 ,玫 5 3 .
糊 精 的用量 均分 别为 2 ml 1. ,故 单 因子试 验 共计 1 0 和 41 g 0组 ( 际为 9组 ,有一 组 实
重复 ) 。
1 . 34 26 0 .o l . 52
2 0 38 0 .8
l. 73
纯香精重量馋
包埋率/ %
《 河北纺织》2 1 0 1年第 期 ( 15期) 总 4
曰染后整理 J
注 :由称量计算得 出每毫升纯香精的重量为 O14 ,’ N。反应 完成后得到乳 白色 . g F 9
《 河北纺织》2 1 年 第二 期 ( 15期) 01 二 总 4
印染后整理
玫瑰香 型微胶 囊 香 味剂 的制备
郑敏捷 朱俊 萍 赵振 河 莫红春
( 陕西西安 西安 工程 大学 7 04 ) 108
[ 摘 要】 ;香味整理使纺织 品在 固有的防护和美观 的功能外又增添 了味 觉.的享受 ,开发这类产 卜
的 ;香 精 中 的不 同组 分具 有 不 同沸 点 ,组 分挥 发 性 差异 大 ,一 些组 分 即使在 0 以 ℃
下仍具有很强的挥发性,易挥发成分 的挥发损失可导致香型的变化 ;香精油许多组
分对 p 、 H 光、 、 热 氧敏感, 给微胶囊的制各带来 了难度。 本文 以 p . 环糊精作为壁材 ,
l :4 O 。对 于 1 :3的皮芯 比 ,稀 香 精 的取用 量 为 2 ml 对应 的 B环糊 精 0 、l :5 0 0 ,故 溶 液 体积 为 6 . ,该 B环 糊精 溶液 是 由 1.g . 糊精 固体 粉末 和 6 . 蒸馏 水 66 ml . 41l环 3 66 ml 组 成 , 由于 香精 在进 行乳 化 时也 得加 入 少量 蒸馏 水 ,加入 量 为 1.ml 即水 的总 用 3 4 ,
品的关键 是如何保 持香味的持久性 ,本 文主要探讨 丫选用合适 的壁材和 微胶 囊的制备方法 ,制各 出香味持 久的玫瑰香型微胶囊 。
【 关键 词】 :微胶囊 玫瑰香精 包埋 乳化
1 引言 .
胶囊对于我们并不陌生,“ 良药苦 口” ,药面很苦,装入色彩鲜艳的胶囊里 ,制 成形形色色的“ 中药胶囊”( 包括各种“ 软胶囊” ,便于识别、服用又容易保存。这种 ) 胶囊技术,尤其是微胶囊技术 ,发展十分迅速 ,在我们生活中经常可以看到。而粉 末香精是采用微胶囊化技术制备的一种微胶囊化香精 。香精微胶囊通常采用喷雾干 燥法制作,首先将香精油和阿拉伯胶、糖类和水进行混合 ,然后进行乳化,再喷雾 干燥 。香精香料的微胶囊化从 2 0世纪 5 O年代就开始发展,至今这方面的研究仍然
时 为 1 . , 1 :4时 为 2 ;ml 0 34 ml 0 67 ,1 :5时 为 3 . ,共计 5组试 验 。 34 ml
222 乳化 剂 的选择 及 用量 .. 玫 瑰香 精 的包 埋 试验 中可 以选择 的 乳化 剂有 吐温 2 、吐温 6 、平平 加 。 等 助 O 0 剂 。其 用 量 分别 为 总 反应 液体 积 的 1 %、 1 %、2 . 5 %、25 .%、3 %, 由于 总体 积约 为
3 .数据分析 31 皮芯 比的确定 .
由表 2中的数据可 以看出,微胶囊包埋率随着皮芯 比的增大而升高,且当皮芯
《 河北纺织 》2 1 0 1年第- 期 ( 15期 ) 二 总 4
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比为 l:3时达到最大,这是因为随着芯材 的增加包埋反应发生得越充分;若皮芯 0 比继续增人,则包埋率不会继续升高,反而还会下降,这是冈为芯材量 已经超过了 壁材所能包埋的范围,因此该反应须将皮芯比控制在恰 当的比例上,较为合适的皮
● 2 3 4 5 6 7 8 9
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l) ( 4 14 ()
14 ()
11 ) (0 21) (5 32 ) (0 Kl) O 2 1) (5 32 ) (0 11) (o
17 ) (0
25 ) (0 33 ) (0
27 ()
形成的微胶囊慢慢从溶液中沉淀析出后 ,经分离、干燥,得到同体香精微胶囊 。
21 包埋 效果 评定 方 法 .. 2 称 取2 样 品 ,用 无 水 乙醇溶 液2 ml g 0 ,快 速摇 匀 ,将上 述悬 浮 液倒 入 离心 管 中, 在5 0r n 速 下离, 0 0 0/ 转 mi I2mm, 取上 层 清液 1ml 入 已经精 确称 重 的称 量瓶 ( I L , 移 0 放 W ) 中 ,蒸馏 约 1 , 至将 溶 剂蒸 干 ,将称 量瓶 放 置干 燥器 中冷 却3mi,后称 重 ( )。 h直 0 n W2
量 为 8 ml 0 ,得到 了 1%的 D环糊 精溶 液 ( 4 1 1 . 6 . 34 10 1 %) 5 . 1 . (41 66 .)× 0 %= 5 ,反 / + +1
应液 总 体积 约为 10 。同理 可推 出皮芯 比为 1 .1时香 精 的用量 为 67 , 1:2 0ml 0 . ml O
03 3 .5 l .6 82 7
wenku.baidu.com
0.73 3 l 5 7.67
l.1 56 2
33 8 -8
32 8 .6
32 8 .0
32 4 .2
3.7 26
( 面含 油量 ) 表 香精 用量/ ml 纯 香 精重 量
包 埋 率/ % 均 为 2/ 0ml
2 g样 品中
的 含 油 量 O5 6 .7
6W / g
03 0 . 7
02 0 . 9
05 .0 1
03 4 . 4
02 6 . 8
05 .1 9
O3 3 . 8
0 6 .8 2
样 品 总 量
l.2 1 3 3
f g
1 .2 73 6
2 .5 26 0
进行油溶性玫瑰香精 的微胶囊化,利用单冈子及 正交试验考察了不同因素对微胶囊
包 埋 率 的影 响 。
2 .试验部分
21 试验 方 法 .
21 合成方法 .1 .
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称取 一 定量 的油 溶性 玫 瑰香 精 ,加 入乳 化 剂和 适 量蒸馏 水 后快 速均 质 乳化 ,制 成 乳 化液 :称 取一 定量 的蒸馏 水 ,加热 到 7 ℃ ,取 定量 D环糊 精倒 入 7 ℃ 的水 中 , O . 0 待 完 全溶解 后 ,将 乳化 液倒 入 B环 糊 精溶 液 中 ,在一 定温度 下 包 结一 定时 间 ,包结 .
处 于方 兴 未艾之 势 ,每 年 有大 量专 利 获得 批 准 。 目前 ,这 类 产 品在 美 国市场上 已 . ‘ 食 品香料 销 量的 5 %之 多。 0
与其他芯材的微胶囊技术相 比,香精油的微胶囊化难度较大,这主要是冈为 : 香精油通常是几十种 ,甚至是上百种不 同组分 ( 如醇、酐、酯 、酮等 )的混合物 , 它们对水和油的溶解性各不相同,因此要将所有组分完全包埋在壁材中是十分困难
2 x .9 = .8 / 0 0 1 4 38 0g
1. 27
1. 58
1. 73
1. 69
1. 56
注 :反应完 成后 得 NS 白色 粘稠 状液 体 ,溶 液 中有微 小 的气 泡 。 L 233 p .. H、∞pC 以及 包结 温度 (-D) 表 4 正交 实验 数据 记 录表
以F 表示微胶囊表面油含量, = . 。 则F w2 W】 包埋率为实际被包埋量与理论被包埋量的
比值 。包 埋 率 ( %)= ( 油 含量. 面油 含量 )/ 总 表 总油含 量 ×0 % 10
2 操作方案 . 2
221 皮 芯 比 ..
本试验 选择 的皮芯 比范 围为 1 :l 1 :5 0 ~ O ,即依 次为 1 : 1 1 :2 1 .3 O 、 0 、 0 、
l .4 85 6 32 8 .0
1 .4 94 8
11 8 .2 67 . 13 0 .0
l . 32
22 6 .0
43 6 .2 2 . 67 510 .8
1. 65
55 3 .2 3 . 34 64 0 .8
l . 48
香精用 ̄: l / m
粘 稠 状液 体 ,溶液 中有 微 小气 泡 。
232 乳化剂 用 量 ..
表 3 乳化剂用量实验记录表
乳 化 剂/ % 2 品 中 g样 的 含 油量 样 品总 量倌 总含 油 量
1 043 . 4
15 .

25 .

03 2 .8
l .09 71
0.46 3 1 5 8.46
1 .7 69
k 3
1. 56
1 .7 59
1 .3 6 1
极差 R
13 . 7
O9 .
09 .
注:根据 正交实验原理 ,极差 R越大,因素对实验指标的影响也越大 ,且 k、 k、 l 2
k 中最大的一个组合 即为最佳组合 ,故可 以通过实验数据来进行最佳 艺的筛选 。 3 L
317 .9
32 2 . 3
32 1 . 8
32 6 .7
32 7 . 6
2 9
《 河北纺织 》2 1 年第二期 ( 15 ) 01 总 4期
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注 : 图中配制 c ̄C )1%和 2 %的 p环糊精溶液 时应分别称取 p环糊精固体粉 上 o -D = 0 ( 0 一 一 末 8 g和 2 g . 9 0 ,其计算方法可参考单因子实验。
25 ) (0
27 ()
27 () 39 ()
33 ) (0
17 ) (o 33 ) (0 17 ) (0
39 () 39 ()
2 1) (5 32 ) (0
25 ) (0
2 数据记录及现象 . 3
231 皮 芯 比 ..
表 2 皮芯 比实验 记录表
皮 芯 比
l: 1 0
2 - p 、( ( — D 、包结温度的选择 .3 H ^ B C ) 2 ) 这里采用正交实验来对 p 、cpc ) H o . D 以及包结温度对包埋率的影响进行讨论 , (
即进 行二 因子 、三水 平 实验 共 9组 ,如 下 图表 所示 :
表 l 正交实验安排
2 7
《 河北纺织 》2 1 年第一 期 ( 1 5期 ) 01 二 总 4
芯 比 即为 1 :3 0 。
3 乳化剂用量的确定 . 2 由表 3中的数据可 以看 出,微胶囊的包埋率随着乳化剂用量的增大而升高 ,且
当乳化剂用量为溶液总体积的 2 %时包埋率达到最大 , 这是因为乳化剂用量越多, 香
精分散的越均匀,包埋反应越彻底 :当乳化剂用量超过 2 %时,包埋率反而会下降, 这是因为过量的乳化剂也会参与到反应中来 ,从而影响了香精与 f环糊精的包埋 。 } -
表 6 极 差分 析表
Kl K2 K3 4 . 87 5 . 20 4 . 68 4 . 90 5 . 06 4 . 79 4 . 82 5 . 09 4 . 84
k l
l .3 62
1 .3 63
1 .7 60
k 2
l .3 73
l .7 68
l .4 27 8
l .9 85 1
2 .9 25 9
1 .4 26 2
1 .0 71 8
2 .8 43 1
总 油 含 量 /( 面 油 g表 含量) 香 精 用 量
均 为 2 ml 0
/ ml
3 6 .2 2
32 5 . 0
32 4 . 8
313 . 9
1 0: 2
0.75 2
l :3 O
l 0: 4
1 0: 5
2 样品中 g
的含油 量
O1 5 .4
03 6 .4
04 5 .7 l. 3 8 21
05 8 .6
样品总量
总含 油 量
( 面含 油 量 ) 表
1 .6 55 O
l .4 60 9
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