某品牌可乐的理化检验
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某品牌可乐的理化检验
一、实验目的
1、学习掌握阿贝折光仪的操作方法。
2、掌握PHS-25数显酸度计的使用流程。
3、了解电位滴定的方法。
4、熟练掌握碱式滴定管的操作方法。
5、了解甲液、乙液的配置原理。
6、学习合理设计实验的思维方式。
二、仪器与试药
1、可乐中总固形物的测定
试剂:可乐、水
仪器:50ml烧杯、分析天平、阿贝折光仪
2、可乐中H3PO4的测定
试剂:可乐、标准NaOH、去离子水
仪器:PHS-25数显酸度计、碱式滴定管、超声仪、烧杯、移液管、天平、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹
3、可乐中总糖的测定
试剂:可乐、甲液、乙液、水、Hcl、NaOH
仪器:锥形瓶、碱式滴定管、电炉、超声仪、100ml容量瓶、移液管(10ml、5ml、1ml)、50ml烧杯、水浴锅、烘箱、分析天平、称量瓶、洗耳球
三、实验步骤及原理
1、可乐中总固形物的测定
原理:
折光仪,又称折射仪,是利用光线测试液体浓度的仪器,用来测定折射率、双折率、光性,折射率是物质的重要物理常数之一。许多纯物质都具有一定的折射率,物质如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。
步骤:
1)仪器的安装:将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。
2)仪器校正:折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动,须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体,一般是用纯水,进行测定,将平均值与标准值比较,其差值即为校正值。
3)加样:松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗镜面,促使难挥发的玷污物逸走,用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面,但切勿用滤纸。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。若试样易挥发,则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入,然后闭合两棱镜,锁紧锁钮。
4)对光:转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,于是调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。调节目镜,使视场准丝最清晰。
5)粗调:转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
6)消色散:转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。
7)精调:转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。
8)读数:先打开罩壳上方的小窗,使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳,为减少偶然误差,应转动手柄,重复测定三次,三个读数相差不能大于0.0002,然后取其平均值。测一个试样须应重复取三次样,测定这三个样品的数据,再取其平均值。
2、可乐中H3PO4的测定
原理:
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。
步骤:
可乐脱气处理,预热PH计15分钟。将电极放入可乐中,分别滴定0.1mol/L NaOH溶液0、1、1.5、2、2.5……20ml,记录下当时的PH值。
3、可乐中总糖的测定
原理:
还原糖加GuSO4加NaOH加热生成Gu2O和二氧化碳和水。加入次甲基蓝,
其可以当指示剂,比GuSO4蓝得多。加入酒石酸钾钠可以防止GuSO4和NaOH
沉淀。亚铁氰化钾的加入是为了防止Gu2O沉淀,从而产生砖红色沉淀。
步骤:
1)可乐的处理
(1)加Hcl水浴加热使可乐中的蔗糖分解。
(2)加NaOH调制可乐至中性偏碱。
(3)用1000ml容量瓶定容
2)碱式滴定
(1)准确吸取甲液和乙液各5ml与锥形瓶中,加水10ml和玻璃珠两粒。
(2)加热使其沸腾,趁沸腾以以先快后慢的速度在两分钟内用碱式滴定管滴加
溶液,测定时始终保持沸腾,待溶液蓝色变浅,减缓速度继续滴加,直至溶液蓝
色退去为终点。
(3)重复以上步骤,葡萄糖标准液第三次,处理过的可乐第三次。
四、结果与讨论
1、可乐中总固形物的测定
40%蔗糖的密度是1.17439g/cm3
取40%蔗糖
几ml定容至
1.5 3 4.5 6 7.5 25ml
折光率 1.3372 1.3431 1.3469 1.3512 1.3561 糖浓度(%) 2.818536 5.637072 8.455608 11.27414 14.09268
可乐的折光度是1.3495,x=1.3495代入y=611.22x-814.8,得y=10.04。所以可乐中总固形物为10.04%。
2、可乐中H3PO4的测定
以终点PH8.88为基准在此范围滴定三次得到如下结果
根据方程式H3PO4+2NaOH=Na2HPO4+H2O
计算得到总酸度(以磷酸记)=1.5353g/L
3、可乐中总糖的测定
葡萄糖标准液浓度×葡萄糖标准液用量=可乐用量×1000g/L×1%×可乐中还原糖含量。葡萄糖标准液浓度为1g/L,葡萄糖标准液用量和可乐用量已知,可得可乐中总糖(以蔗糖计)的含量为11.59%。
4、讨论
1)总糖浓度比总固形物浓度要高,可能的原因的是实验用的可乐前后不一致所导致的。
2)在酸度测定时,所选的突越点pH值不够精确,可能会有较大的误差。
3)在测总糖的时候,趁沸腾以以先快后慢的速度在两分钟内用碱式滴定管滴加溶液,注意保持测定时始终沸腾,待溶液蓝色变浅,减缓速度继续滴加,直至溶液蓝色退去为终点。