实验五 简单蒸馏

实验五 简单蒸馏
〈一〉实验目的
(1)了解蒸馏法分离提纯液体有机化合物的原理。
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(2)掌握蒸馏的实验装置、操作技术及其应用。
〈二〉实验原理
液体的分子由于分子热运动有从表面逸出的倾向， 它的蒸气压随着温度升高而增大。当液体的蒸气压 增大到与外界大气压相等时，就有大量气泡从液体 内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸 点。 将液体加热至沸腾，使液体气化，然后再将蒸气 冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸 馏可将沸点不同的液-液和液-固混合物分离开来。 沸点差别较大的混合物(至少相差30℃以上)通过简 单蒸馏就可达到分离和提纯的目的。
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若能控制加热强度，以保持温度计球泡上 始终悬有液体，则温度计显示的温度就是该 液体的沸腾温度，亦即测出了沸点。由于上 升的是溶剂蒸气，这个温度即溶剂的沸点。 而烧瓶中被加热的溶液的温度显然要高于溶 剂的沸点(如原理所述)。随着溶剂蒸出,非挥 发性组分浓度不断增加，使溶液中溶剂的蒸 气压进一步下降。要维持蒸馏过程必会使溶 液温度进一步升高，但温度计显示温度仍指 在溶剂的沸点温度上。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具 有恒定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一 定都是纯粹的化合物，因为某些化合物常和其 他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有 恒定的沸点。例如：95．57％的乙醇和4．43 ％的水组成的二元共沸混合物，其沸点是78． 17℃，因此不能认为沸点恒定的物质就是纯物 质。
〈三〉 仪器和药品
(1)仪器： 加热套， 温度计(100℃)， 圆底烧瓶(50 mL)， 蒸馏头，直型冷凝管。 接液管， 锥形瓶， 橡皮管， 铁架台， 铁夹， 铁圈。 (2)药品： 工业酒精。
〈四〉蒸馏操作
• 在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体，最大加入量不 超过烧瓶容积的2/3；紧接着加入几粒碎瓷片， 在加热中用以形成气化中心，防止爆沸。然后 依次从左向右、从下向上安装各组件。温度计 的安装位置是在蒸馏头的直管处，球泡与蒸馏 头支管下沿在同一水平线上。 安装完毕后通入冷凝水（后进前出），加热至 沸腾。沸腾时，溶液中产生的大量溶剂蒸气上 升，通过蒸馏头导入冷凝管。安装在蒸馏头上 部的温度计,接触到向冷凝管导出的蒸气，基本 反映蒸气冷凝的温度,即气-液相变温度。