硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

分光光度法具有非常广泛的应用，本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上，对钼铁中的钼的含量进行相应的测定，最后通过实验得出相应的结果，而且该方法操作简单，相对标准偏差较小，测量值准确可靠。

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1硫氰酸盐分光光度法

1.1钼元素的简述

钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属，硬而坚韧人体各种组织都含钼，成人体内总量为9毫克，肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米，熔点2610℃，沸点5560 ℃，化合价+2、+4、和+6，稳定价为+6，钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用，在氧化的形式下，钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间，其也很可能首先还原为+5价状态，但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分，从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。

1.2硫氰酸盐分光光度法的简述

元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见，为了给选矿试验奠定数据分析基础，就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究，要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。经过多年的研究与分析，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度，如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线；利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法；用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法；它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础；上述的紫外光区与可见光区是常用的，但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。

2试验

2.1试验试剂及仪器

试验所使用溶液及其指标如下：1+1的硫酸溶液；1+3+4的硝酸硫酸混合溶液；对硝基酚指示剂：称取0.1000克的硝基酚，在100毫升试剂瓶中添加去离子水进行稀释，对硝基酚为1g·L-1；抗坏血酸溶液：称取5克抗坏血酸，50毫升容量瓶中添加去离子水进行稀释，抗坏血酸为100g·L-1；硫酸铜溶液：称取

0.9820克CuSO4·5H2O，在500毫升容量瓶中添加去离子水进行稀释，硫酸铜为

1.2570g·L-1；硫氰酸钾溶液：称取25克硫氰酸钾，在100毫升容量瓶中加入去离子水进行稀释，硫氰酸钾为250g·L-1；钼标准溶液：称取0.1500克的优级纯，也就是三氧化钼，为了使其溶解，加入10毫升的0.1mol·L-1NaOH溶液，再使用H2SO4进行酸化处理，定容至1升的程度进行去离子水稀释，采用分光光度计作为分析仪器。

2.2实验方法

在250毫升的干燥高形烧杯中，放入0.5000克经过磨细的铅钼铁样品，用少量水将其湿润后，将硝酸硫酸混合溶液加入20毫升，加热溶解可将其放置电热板上进行，至白烟冒出后，将其稍作冷却，再兑入水20毫升的基础上，将其煮沸充分溶解盐类后，盛入100毫升容量瓶中，可采用水稀释达刻度，在3毫升1+1的H2SO4溶液中加入20毫升滤液，再用水将该溶液冲至30毫升，按顺序依次加入1毫升硫酸铜溶液、3毫升抗坏血酸溶液、8毫升硫氰酸钾溶液，后用水稀释到50毫升，摇匀，参比可以水为参照，吸光度的测量可采用3厘米的吸收皿。

3试验讨论

3.1回收率与精密度

通过对钼铁矿中钼含量进行加标回收率与精密度的试验，来对该方法准确度和精密度进行检验，钼铁矿中钼含量加标回收率和精密度可参照表1所示。

3.2酸度与共存离子

在硫酸介质中，硫氰酸与钼的络合物最佳显色酸度为，其较为稳定研究了Cr6+、Mn2+、Fe2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Sr2+、Al3+、Mg2+、Ca2+对显色溶液吸光度所产生的影响，根据研究分析结果得出，未产生干扰其中，允许NaF、EDTA乳酸酒石酸等物质同存，当Fe3+>15毫克，吸光度偏高；当5毫克

3.3试剂用量

符合硫氰酸钾有色络合物显色最优的条件必须具备：3毫升的抗坏血酸溶液、8毫升的250 g·L-1硫氰酸钾溶液，以及1毫升的1.2570g·L-1 硫酸铜溶液。

3.4显色时间及检出限

室温条件下，两小时之内，吸光度未产生变化，并快速形成有色络合物工作曲线的绘制需严格按照试验方法进行0.0763μg？mL-1为采用该试验方法所检出的钼检出限，该检出限根据吸光度与钼呈线性，A=0.026 （Mo）+0.02为直线回归方程，0.9995为相关系数得出。

4结论

本实验笔者是在受到硫氰酸盐分光光度法测定钢中钼的原理的启发下，想到了应用该方法来测定钼铁中的钼的含量，通过试验，证明该方法能够达到生产检验标准，具有可靠稳定易行操作简单等特点。

参考文献

[1]蔣克旭硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量[期刊论文]-稀有金属与硬质合金2010（4）.

[2]杜米芳电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼[期刊论文]-岩矿测试2010，29（1）.