异辛酸钴的实验室制备

异辛酸钴的实验室制备

作者：刘洪宇

来源：《商情》2011年第01期

[摘要]：采用硫酸钴沉淀法制备异辛酸钴，并与水相有机相的分离过程中添加助剂的方法，可使分离后有机相不经过水洗即可彻底除去SO4-2离子，简化了工艺过程。

[关键词]：异辛酸钴合成硫酸钴络合滴定

1 前言

异辛酸钴作为催干剂广泛用于涂料工业中，具有优良的贮存稳定性，与传统环烷酸钴相比，具有气味小，催干效果好等特点。在浅色油漆中使用，可使涂层无色透明，不泛黄，粘度低，能降低漆膜的色泽、提高光泽，大大提高涂层质量，满足了涂料浅色化、高档化的要求，是环烷酸钴的替代产品。常用在预促进型树脂中，尤其是用较浓的异辛酸钴预促进，能得到较好的催干效果。通常情况下异辛酸估的促进效果要比环烷酸钴好，这是因为环烷酸是一个分子量不固定（分子量范围180-350）的环烷烃的羧基衍生物，所以其钴含量难于做得十分精确，并且由于它是石油精制时的副产物，通常颜色较深，所以目前市场上异辛酸钴有取代环烷酸钴的趋势。

2 异辛酸钴的制备

2.1制备原理

制备过程包括两个反应：

2.2工艺流程

制备异辛酸脂的工艺流程

皂化：将三口瓶置于水浴中控制水温90℃左右。称取一定量的异辛酸置于250ml三口瓶中，按酸量的95%加入NaOH溶液，不断搅拌，反应0.5—1小时，至皂液呈黄色透明液体。

合成：皂化完毕后水浴降温至70℃，加入一定量的200#溶剂汽油，充分搅拌均匀，再控制水温在50—60℃，缓慢滴加硫酸钴料夜，至反应达到平衡。

分离洗涤：转移到分夜漏斗中，加入3%助剂，再加约35ml、50—60℃温水，振荡、洗涤、静止、分层，分出上层有机相，然后再同样方法洗涤两次，最后分出有机相。取样，用BaCl2检验SO4-2是否除净。表1 水洗有机相后洗液中钴含量及分相情况

蒸馏浓缩：将分离出的有机相倒入三口瓶中，用电加热套加热蒸馏，温度控制在228℃以下，蒸馏出水分和溶剂，至基本无馏出物为止，在调配成规定浓度，即得产品。

3 结语

本方法与传统方法比较有两个优点：

（1）用异辛酸代替环烷酸。异辛酸具有溶解性好、纯度高、质量稳定、颜色浅、无异味等优点，从而使相应的钴皂具有溶性好、色泽浅、钴含量高的优点。

（2）水洗过程中加入3%助剂A。与传统的单纯用热水洗涤比较，可使异辛酸钴的损失减少3%，且可以彻底除净SO4-2。

参考文献：

[1]董吕平，施启民.不饱和聚酯树脂促进剂[J].化学世界.1994，（8）.

[2]陈亚平.异辛酸钴促进剂的研究[J].热固性树脂，1997，（4）.

[3]贺晓慧.异辛酸钴的制备和应用[J].涂料工业，1998，（10）.

[4]贺晓慧.异辛酸钴合成工艺的研究[J].石油化工，1999，（3）.