2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

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ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏｇｅｔ２一ａｍｉｎｏ－３一Ｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅａｔ５０￣Ｃ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：２一ａｍｉｎｏ一３一Ｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｌｆｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅ；３一ｄｉｃｈｌｏｒｏ一２一ａｃｅｔａｍｉｄｏ一５一（ｔｒｉｌｆｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅ；２，３一Ｄｉｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｌｆｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅ；２一ｆｌｕｏｒｏ一３一Ｄｉｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｌｆｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅ
・
２０・
山东化工ＳＨＡＮＤ０ＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ
２０１７年第４６卷
２一氨基一３一氯一５一三氟甲基吡啶的制备方法
姚晓龙，康永利，张文，王轩，张慧丽，栗晓东
关键词：２一氨基一３一氯一５一三氟甲基吡啶；３一氯一２一乙酰胺基一５一三氟甲基吡啶；２，３一二氯一５一三氟甲基吡啶；２一氟一３一氯一
５一三氟甲基吡啶
中图分类号：ＴＱ２５３．２文献标识码：Ａ文章编号：１００８— ０２１Ｘ（２０１７）０７— ００２０— ０２
ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｒｅａｃｔｗｉｔｈａｃｅｔａｍｉｄｅａｔ２０￣Ｃｔｏｇｅｔ３一ｃｈｌｏｒｏ一２一ａｃｅｔａｍｉｄｏ一５一ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌｐｙｒｉｄｉｎｅ，ｔｈｅｎｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍ
的中间体。氟啶胺是由日本石原产业公司开发的一种新型取代苯胺类、广谱杀菌剂，对灰葡萄孢引起的多种灰霉病具有特
效，是由２，６百度文库二硝基一４一三氟甲基一５一氯苯胺和关键中间
体２一氨基一３一氯一５一三氟甲基吡啶制备而成 … 。目前，中国专利ＣＮ１０２９１１１１５，Ｗ０２０１４１９８２７８，
（ＴｉａｎｊｉｎＪｕｎｋａｉＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｊｉｎ３００３８４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：２。３一ｄｉｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅｏｒ２一ｆｌｕｏｒｏ一３一Ｄｉｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｌｆｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅａｓｒａｗ
（天津市均凯化５１２科技有限公司，天津３００３８４）
摘要：以２，３一二氯一５一三氟甲基吡啶或２一氟一３一氯一５一三氟甲基吡啶作为原料，与乙酰胺在２０￣Ｃ进行反应而制得３一氯一２一乙酰胺基一５一三氟甲基吡啶；之后经氢氧化钠５０￣Ｃ下水解而制得２一氨基一３一氯一５一三氟甲基吡啶。
２一氨基一３一氯一５一三氟甲基吡啶是农药杀菌剂氟啶胺
应而制得产品。但由于氨基钠的化学性质非常活泼且反应温度高，因此危险性大，所以不适合在工业上使用。相对于现有技术，文章提供的制备２一氨基一３一氯一５一
三氟甲基吡啶的方法具有以下效果：采用常压条件下反应，能
Ｗ０２０１１０９２６１８Ｌ４Ｊ中均公开了一种２一氨基一３一氯一５一三氟
够避免高压反应，因此有效地降低了生产危险性；操作简单、原材料易于购买；且具有收率高，产品质量好等优点。
ｌ实验部分
甲基吡啶的制备方法，这些制备方法都是在高压条件下（压力范围：０．６～２．５ＭＰａ）的极性溶剂中由中问体２，３一二氯一５一三氟甲基吡啶与氨水进行反应而制得产品。由于高压反应在工业上存在很大的危险，其爆炸引起的后果非常严重，因此工业上尽量避免使用高压反应。中国专利ＣＮ１０１７０９０５１ＩＳ］中也
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ２一ａｍｉｎｏ一３一ｃｈｌｏｒｏ一５一（ｔｒｉｌｆｕｏｒｏｍｅｔｈｙ１）ｐｙｒｉｄｉｎｅ
ＹａｏＸｉａｏｌｏｎｇ，ＫａｎｇＹｏｎｇｌｉ，ＺｈａｎｇＷｅｎ，ＷａｎｇＸｕａｎ，ＺｈａｎｇＨｕｉｌｉ，ＬｉＸｉａｏｄｏｎｇ