羟基磷灰石的制备
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羟基磷灰石的制备
按一定比例称量磷酸氢二铵和四水硝酸钙(Ca/P=1.67~2.0)。分别用50mL纯水将它们配置成溶液。在硝酸钙溶液中滴加过量的氨水,使其pH值为10~11。注意密封容器,以免氨水挥发。
磷酸氢二铵中加入水后,搅拌使其溶解。将磷酸氢二铵溶液用恒流泵缓慢滴加到硝酸钙溶液中,同时快速搅拌,使充分反应,反应温度保持在(25~80℃)。用精密pH计在线检测pH值的变化,反应中溶液出现白色絮状沉淀,pH值下降,此时要不断加氨水调节pH值,使其保持在10~11之间。滴加完毕后继续反应一定时间(0.5~4h),反应完毕在(25~80℃)陈化(12~48)h,再抽滤,洗涤,80℃下干燥,研磨,待用。
具体的影响因素分析:
1.不同Ca/P摩尔比的影响
2.反应温度的影响
3.反应时间的影响
4.陈化温度的影响
5.陈化时间的影响
6.pH的影响
7.焙烧温度的影响
8 .焙烧时间的影响
吸附实验:
称取实验所得样品0.05g,倒入100mL塑料离心管中,再向其中倒入50mL 10mg/L的F-溶液,在水浴恒温振荡器中反应12h,达到吸附平衡,用0.45um滤膜过滤,测其上清液的F-浓度。