水中氨氮含量的测定
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实验3 水中氨氮含量的测定
1
一、概 述
1、与氮有关的水质指标
（1）总氮：紫外分光光度法测定
（2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
（3）氨氮：NH3+NH4+ （4）亚硝酸盐氮
（组成取决于溶液的pH值)
（5）硝酸盐氮
2
2、水处理系统中氮的转化过程：
3
3、测定含氮物质的原因
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净” 状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚 受到污染，其潜在的危害较大。 ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。
15
八、思考题
（1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ （3）如何提高校准曲线的精确度？
16
九、分光光度法原理（附）
T为透射度（表征光的透过
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律程）度），以百分数表示。
T＝100%，则A＝0；
T＝0%，则A＝1。
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律
7
五、实验仪器与试剂
仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计
试剂：无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1 氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
8
六、实验步骤
1、水样预处理
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀
. .
. mV—x———水由样校体准积曲（线m查l）得的氨... 氮量（mg）
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
14
七、注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
过滤（弃去初滤液20ml）
9
பைடு நூலகம்
2、校准曲线的绘制：
（1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液 浓度为0.010 mg mL1。
10
（2）标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用
液于50ml比色管中，加水至标线； ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，
AKCL
AlgT
式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。
17
2、分光光度计构成
微安表
调百旋钮 调零旋钮
灵敏度调 节旋钮
电源开关 波长旋钮
比色皿槽 拉杆
18
19
4
二、实验目的
（1）了解氨氮的几种测定方法 （2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算
方法 （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程
5
三、实验方法的选择
氨氮的测定方法：
纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法
具有操作简便、灵 敏等特点。 水中钙、镁和铁等 金属离子、硫化物、 醛和酮类、颜色， 以及混浊等均干扰 测定，需作相应的 预处理。
＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以
蒸馏水为参比，测量吸光度。
13
3、计算
Ax=A - A空白
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲
线上查得氨氮含量（mg）。 . A' .
.
.
氨氮 m（ /gL）＝ m VxA1x ...000
以蒸馏水为参比，测量吸光度。
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（3）绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去
.
零浓度空白管的吸光度 A' .
.
后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg）
. . .
.
对校正吸光度的校准曲
.
.
线。
. .
A'＝AA0
. .
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
m
12
2、水样的测定
取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）， 加入50ml比色管中，稀释至标线，
6
四、实验原理
纳氏试剂分光光度法
HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此 颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在 410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为 2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg·L-1。 水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、 工业废水和生活污水。
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一、概 述
1、与氮有关的水质指标
（1）总氮：紫外分光光度法测定
（2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
（3）氨氮：NH3+NH4+ （4）亚硝酸盐氮
（组成取决于溶液的pH值)
（5）硝酸盐氮
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2、水处理系统中氮的转化过程：
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3、测定含氮物质的原因
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净” 状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚 受到污染，其潜在的危害较大。 ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。
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八、思考题
（1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ （3）如何提高校准曲线的精确度？
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九、分光光度法原理（附）
T为透射度（表征光的透过
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律程）度），以百分数表示。
T＝100%，则A＝0；
T＝0%，则A＝1。
分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律
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五、实验仪器与试剂
仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计
试剂：无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1 氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
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六、实验步骤
1、水样预处理
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀
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七、注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
过滤（弃去初滤液20ml）
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பைடு நூலகம்
2、校准曲线的绘制：
（1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液 浓度为0.010 mg mL1。
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（2）标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用
液于50ml比色管中，加水至标线； ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，
AKCL
AlgT
式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。
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2、分光光度计构成
微安表
调百旋钮 调零旋钮
灵敏度调 节旋钮
电源开关 波长旋钮
比色皿槽 拉杆
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二、实验目的
（1）了解氨氮的几种测定方法 （2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算
方法 （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程
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三、实验方法的选择
氨氮的测定方法：
纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法
具有操作简便、灵 敏等特点。 水中钙、镁和铁等 金属离子、硫化物、 醛和酮类、颜色， 以及混浊等均干扰 测定，需作相应的 预处理。
＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以
蒸馏水为参比，测量吸光度。
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3、计算
Ax=A - A空白
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲
线上查得氨氮含量（mg）。 . A' .
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氨氮 m（ /gL）＝ m VxA1x ...000
以蒸馏水为参比，测量吸光度。
11
（3）绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去
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零浓度空白管的吸光度 A' .
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后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg）
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对校正吸光度的校准曲
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2、水样的测定
取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）， 加入50ml比色管中，稀释至标线，
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四、实验原理
纳氏试剂分光光度法
HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此 颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在 410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为 2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg·L-1。 水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、 工业废水和生活污水。