大豆磷脂检测方法

大豆磷脂检测方法

A

一、水分及挥发物的测定：

按GB/T5528规定的方法测定，采用空气烘箱法。

方法改变一：统一使用铝盒（或坩埚）加脱脂棉测定水分。要求首先将铝盒（或坩埚）加脱脂棉处理至恒重，然后再进行称量、测定。（注意：称量要迅速）

二、已烷不溶物测定。（方法不变）测定结果计作X1。

三、酸值测定（方法不变）。

四、丙酮不溶物测定：

1．称取混合均匀的试样约2.0 g（精确至0.0002g）于已恒重的100ml烧杯中，记作M；加入约30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）置于磁力搅拌器上搅拌。待试样中大部分油溶出后，停止搅拌，不用取出磁力棒，待烧杯中混合物静置分层。

2．将静置分层的混合物上清液于快速定性滤纸（用丙酮处理过的快速定性滤纸，并干燥至恒重，质量记作W0）上进行过滤，同时用抽提瓶收集滤液（以备测定过氧化值用）。

3．用60ml丙酮分三次将沉淀物搅拌、静置、过滤、收集滤液，经少量多次洗涤后，直至试样中的油几乎全部溶出为止，滤液一并收集于抽提瓶中。

4．将过滤完毕后的丙酮不容物和滤纸一同放入烘箱中烘至恒重。（大约30分钟）取出后于干燥器中冷却至室温，称重，记W。

5．如100ml烧杯中沾有未冲洗干净的丙酮不溶物，可以将烧杯一同放置烘箱中烘至恒重。观察烧杯增重的数量。如有增重，冷却称量后，增重的数量记作M1。

6．将称量完毕的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入抽提器中进行抽提，测定出不溶物中的残留含油数量。记作M2。

7．丙酮不溶物计算公式：

X=（W+M1-M2）-W0∕M ×100％-X1

式中：X-------试样中丙酮不溶物含量（％）

M-------试样的质量，单位为克（g ）

M1-----100ml烧杯增重的数量，单位为克（g ）

M2-----过滤后的丙酮不溶物中残留油的数量，单位为克（g ）

W------干燥后的滤纸和沉淀物的总质量，（g ）

W0----横重后的滤纸的重量，单位为克（g ）

X1-----试样己烷不溶物的含量（％）

五．过氧化值的测定；

将收集完全的滤液进行抽提，并回收丙酮。将抽提瓶至于60℃烘箱中完全挥发去丙酮后，冷却，与丙酮不溶物、滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉中抽提出的残留油一并用于测定过氧化值。操作过程中可以用三氯甲烷和冰乙酸分次将少量的残留含油洗至多量的回收液含抽提瓶中，完全溶解后，再转移至250ml

磨口锥形瓶中。余下操作步骤与GB/T5538方法相同。

B 中间过程过氧化值测定方法：

鉴于中间过程过样氧化值测定与丙酮不溶物无关，可简化为：先洗后抽，回收与提抽同步进行。

1.称取混匀试样2g（精确0.0002g）置于100ml烧杯中，加入丙酮30ml

置于磁力搅拌器上搅拌，大部分油溶出后，停止搅拌。静置分层，直

接用快速定性滤纸过滤，滤纸无须处理。无须恒重，无须称量。层下

沉淀物继续加入20ml丙酮、搅拌、静置、过滤、反复进行三次。

2.将抽提瓶完全收集滤液后，滤纸和不溶物一并防如抽提筒中，连同收

丙酮带抽提不溶物，回流两次后，即可取出，于烘箱中烘净丙酮。即

可测定过氧化值。

（一句话：只要有，别的东西不要。这样两各油可以同时收集于一个抽提瓶中。既节省了时间，又节省了一个水浴锅的位置）C．油脚含量的测定；

一、首先测定油脚水分及挥发物。

统一使用铝盒（或坩埚）加脱脂棉测定水分。要求首先将铝盒（或坩埚）加脱脂棉处理至恒重，然后在进行称量、测定。（称量要迅速）。测定方法与GB/T5528-2008空气烘箱法测定动物油脂水分及挥发物含量方法相同。

二、将测定完水分的试样，按GB/T5512-2008索氏抽提含油方法测定含油。做对比用。

三、然后再测定油脚中丙酮不溶物的含量

1.将滤纸用丙酮润洗后和100ml烧杯一同放置烘箱中，烘至恒重。冷却后称量记下重量数W。滤纸至于干燥器中备用。

2.称量混合均匀的油脚试样约2g（精确至0.0002 g）于100ml烧杯中，记做M；加入约30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）至于磁力搅拌器上搅拌。待试样中大部分油溶出后，停止搅拌，取出磁力棒，冲洗干净后，将烧杯中混合物静置分层。

3. 将静置分层好的混合物上清液于滤纸上进行过滤，余下的沉淀物用60ml 丙酮分三次重新搅拌、静置、过滤、直至试样中的油几乎全部溶出为止。（洗至无油迹）

4.将过滤后的丙酮不溶物和滤纸以及100ml烧3杯一并放入烘箱中、烘至恒3重。与干燥器中冷却至室温，称重。记做W。

5.将称量完后的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入抽提器中进行抽提，测定出不溶物中残留含油数量。记做M2

6.计算：

油脚含油量（干基）％=100％－（W－M2－W0）∕M ×100％－水分％×100

（1－水分％）

式中：W------干燥后沉淀物、滤纸以及100ml烧杯总重量。单位为克（g）W0-----干燥前恒重的滤纸和100ml烧杯总重量。单位为克（g）

M2-----不溶物中残留油的数量。单位为克（g）

M-------油脚试样的质量。单位为克（g）