粘胶纤维工艺学..

老成操作应注意的关键问题 老成工序操作中最关键的是碱纤维素不能过于干燥。 碱纤维素经粉碎后成为起毛的颗屑，其氧化的降聚 作用受温度的变化和各种催化剂而变化。在起毛的 颗屑内所含空气中有效氧已经足够进行充分的老成 作用，因此应避免将碱纤维素暴露在过量的空气中， 否则，许多颗屑就会干燥出来，以及由于碱和空气 中的二氧化碳所形成的碳酸钠就会造成过滤和纺丝 困难。

4、粉碎： 经压榨后的碱纤维素十分紧密、板硬、表面积变 小，不利于后续老成和黄化。粉碎的目的是使碱纤 维素成为细小、松散的屑状，增大了表面积，有利 于老成过程中与空气中的氧接触，使老成均匀；同 样也使碱纤维素在黄化中与二硫化碳充分接触，反 应均匀，制得粘度一致，过滤性能好的粘胶。因为 无论是老成还是黄化反应，都是气相与固相之间进 行，按照表面活性理论，固相颗粒越小，分散程度 越高，表面活化则越大，反应越快，越均匀

配制100m3浓度310g/l的新液，使用浓度170g/l的压液和浓 碱，使用压液体积比为30%，浓碱720g/l和430g/l的体积 比1：1。计算需加入压液、浓碱、软化水各多少m3？ 解：1）压液占：100×30%=30m3 2）压液中含碱：30×170g/l×1000÷1000=5100kg 100m3新液中含碱：100×1000×310g/l÷1000=31000kg 加入430g/l和720g/l的碱各为x 则：31000-5100=430x+720x X=（31000-5100）/（430+720）=22.52m3 即430g/l和720g/l的浓碱各22.52m3。 水：100-30-22.5-22.5=24.96m3

5、老成： （1）浆粕经浸渍、压榨、粉碎而得碱纤维素，其聚 合度有一定下降，但降低不多，碱纤维素的分子量 仍然很大，若制成粘胶则粘度太高，造成纺丝困难， 为了降低粘度，必须减少分子链长度。而减少分子 链长度的方法则是通过氧化降聚原理实现。粉碎后 的碱纤维素在恒定的温度下保持一定时间，在空气 中氧化降解，聚合度下降至工艺要求，这一过程称 为碱纤维素的老成或老化。老成的目的是使碱纤维 素与空气中氧气发生反应，将粘度降低到工艺要求 的范围，再经黄化制得粘度合格的粘胶，以保证粘 胶具有良好地过滤性能和可纺性能。
5、现行工艺
1）初温：13-16℃；2）终温：25-28℃；3） 真空度：≤-0.9bar，充氮后真空度：≤-0.8bar； 黄化终真空度：≤-0.3bar；4）时间：45分钟； 5）二硫化碳加入量：34.2%（对甲纤）；6） 溶解液温度：2-5℃





已知碱纤组成含甲纤31.15%，含碱14.32%，投料 量10000kg/批，CS2加入量34.5%（对甲纤），比重 1.265，后溶胶甲纤8.9%，含碱4.7%。 计算：CS2加入量？溶解液加入量（比重为1）？ 浓度？ CS2加入量：10000*31.15%*34.5%=1074.675kg 1074.675/1.265=849.5L 胶重：10000*31.15%/8.9%=35000kg 溶解液加入量：35000-10000-1074.675=23925.325 补充纯碱的量：35000*4.7%-10000*14.32%=213kg 碱浓度：213/23925.325=8.9g/l
粘胶纤维工艺学（原液部分）
一、粘胶纤维简介 二、粘胶纤维生产工艺流程 三、原液车间工段及工序介绍 四、各工段易出事故及应对措施 五、天泰开车以来发生事故及原因


粘胶纤维简介

粘胶短纤维又叫人造纤维（俗称人造棉），是通 过化学方法制造生产的人造纤维的一个主要品种。 是由天然纤维素（棉短绒、木材、竹子、芦苇、 麻等）经碱化生成碱纤维素，再与二硫化碳作用 生成纤维素磺酸酯，溶解于稀碱液中，获得粘稠 的粘胶纺丝液，经湿法纺丝和一系列后处理工序 加工后得到的粘胶纤维。在12种主要纺织纤维中， 粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有 光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。
（二）、后溶解： 1、目的: 后溶解是将初溶解后的高度亲水的纤维 素黄酸酯分散，进一步溶解在稀碱液或软化水中， 制成粘胶胶体溶液。初溶解后的粘胶中还有许多 纤维素黄酸酯颗粒，这些颗粒通常称为胶块。在 后溶解过程中，胶块在碱液的作用下进一步膨胀 和溶解，同时进行机械搅拌，在机械研磨作用下， 胶块被磨碎，纤维素黄酸酯充分溶解，制成分散 均匀的粘胶胶体溶液。


2、影响溶解因素：设备、温度、时间、粘度、酯化 度、黄酸酯的均匀性和组成、溶剂的性质。 3、现行工艺：1）溶解时间：70分钟；2）温度： 21-23℃；3）后溶胶Ni值≥60ml
（三）、粘胶的纺前准备

经过后溶解的粘胶，它的凝固能力较低， 并含有多种固态杂质及气泡，故需进行混 合、熟成、过滤和脱泡，以制得具有良好 可纺性能的、清净而均一的纺丝粘胶，然 后送去纺丝。这个过程，工业上称为粘胶 的纺前准备。
影响熟成的因素



①熟成时间：熟成时间主要取决于熟成温度，熟成度的 高低，过滤脱泡所需要的时间。提高脱泡速度，可缩短 熟成时间；升高熟成温度和降低粘胶中的含碱量，也可 以加快熟成速度，但粘胶稳定性差，不利于纺丝。 ②熟成温度：升温可以缩短熟成时间，每升高1℃，在 达到相同熟成度下，时间可缩短8～10h，但温度过高， 会加速黄酸酯分解，一般熟成温度控制在15～20℃。 ③粘胶组成：粘胶中氢氧化钠和纤维素黄酸酯的组分浓 度对熟成度影响很大。粘胶中α纤维素含量越高，熟成 越快；氢氧化钠含量越高，熟成越慢；半纤维素含量越 高，熟成越快；氯化钠等无机杂质含量越高，熟成越快。

4、黄化终点的判断方法：
（1）颜色判断法：纯粹的纤维素黄酸酯应是纯白色，但黄化副反
应生成的Na2CS3带有桔黄色。而在正常情况下，副反应速度与纤 维素的酯化反应速度大致相等，因此黄化机内物料逐渐由白色变 成黄色、桔黄色时，即可认为黄化到达终点。 （2）时间温度结合判断：黄化时间、温度达工艺要求 （3）机内气压判断法：在黄化前，先抽真空（-0.9bar），机内呈 负压状态。当CS2注入黄化机内后，由于CS2挥发使压力上升。反 应开始后，CS2逐步被消耗掉，压力又回复到负压状态，表明CS2 已消耗完毕，黄化到达终点。一般若设备密封性好，可用此法作 参考。 （4）电动机负荷（电流值）判断法：随着黄酸酯的逐步生成， 物料开始发粘，使电动机负荷逐步增大。若在负荷达到峰值时， 加入中途水，负荷即迅速下降，随着物料的搅拌，开始形成团状， 负荷又有所回升，黄化到达终点。 我们生产线判断不便于用颜色来判断终点，需根据酯化度的测定 来确定合适的黄化温度和时间，再参照机内气压变化或电动机负 荷法来判断终点。
二、粘胶纤维生产工艺流程

原液工艺流程：喂粕 → 一次浸渍 → 一次压榨 → 二次浸渍 → 二次压榨 → 细粉碎→ 老成 → 称量 → 黄化 → 粗细研磨 → 后溶解 → 混合机 → 熟成 中间罐 → 一道过滤 → 一道落胶 → 二道过滤 → 脱泡供胶 → 脱泡 → 脱泡落胶 → 三道过滤→ 纺 丝压送桶 →纺丝

4、粘胶的熟成 1）粘胶在一定温度下，放置一段时间，其凝聚力提 高，形成达到工艺要求的粘胶，这个过程称为粘胶 的熟成。 溶解后的粘胶，由于酯化度较高，对电解质比较 稳定，所以不易在凝固浴中凝固成形，熟成的目的， 就是使黄酸酯发生部分水解、皂化，酯化度下降到 一定数值，使粘胶容易凝固成形。 2）熟成过程的化学反应 主反应：主反应包括黄酸 酯的水解、皂化反应以及纤维素的补充黄化和再酯 化反应。


3、压榨： （1）压榨是将浸渍后的浆粕中多余的碱、半纤维素、杂 质压出，提高碱纤维素纯度，这一过程工艺上称为压榨。 压榨程度可用压榨倍数即用浆粕压榨后的质量与浸渍 前干浆粕质量之比值表示；亦可用碱纤维素中α－纤维 素含量（%）表示。 （2）碱纤维素的压榨性能受浆粕的性质和浸渍条件影响： ①浆粕：浆粕的膨润度小、纤维长、半纤维素含量少则 有利于压榨。棉浆较木浆容易压榨；②浸渍：凡是使纤 维素膨润和使浆粥粘度上升的因素，都不利于碱纤维素 的压榨；③设备：连续式浸压机因压辊的沟槽或网眼堵 塞，会造成压榨困难和压榨不均；④操作条件：浆粕摆 放不均，投料速度不当，会造成浆粥浓度变化，压榨不 均匀。 （3）控制工艺：一次甲纤：26±2%；一次含碱 17.4±0.5%；二次甲纤：30.5±1%；含碱：14±0.5%。


1、粘胶混合的目的是减少各批粘胶间的质量波 动，维持品质指标的稳定性、均匀性；另外由于粘 胶混合桶容积较大，可以贮存几批粘胶，保证原液 车间和纺丝车间生产的连续性。 2、过滤的目的，是滤除粘胶中不溶解的或半溶 解的粒子及机械杂质，以防止纺丝时堵塞喷丝孔， 使纺丝拉伸过程顺利进行和提高成形纤维的质量。 因为这些粒子和杂质在粘胶纺丝时会堵塞喷丝孔使 纤维断裂，或造成纤维纤度变异，拉伸性能遭到破 坏，并产生粘胶块和粗纤维等疵点，降低纤维的品 质。

3、粘胶的脱泡 （1）粘胶中的气泡 粘胶中含有空气泡和溶解的空 气。在纺丝时，大气泡会使纺丝断头、毛丝；小气 泡会造成个别喷丝孔断丝而使喷出的单丝数目不足， 并产生粘胶块等纤维疵点；更微小的气泡，则保留 在纤维中形成“气泡丝”，降低成品纤维的强力， 严重影响成品质量。为此，粘胶在纺丝前必须经过 脱泡，脱泡程度以粘胶中溶解空气含量小于1.5～ 2.0mL/L粘胶，并且无小气泡为合格。
三、原液车间工段及工序介绍

粘胶纤维原液车间主要分浸压粉段、制胶 熟成段和公用工程部分。
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（一）浸压粉段工序介绍
1、混粕的目的：减少或消除浆粕质量差异造成的影响， 使生产工艺稳定、连续、正常，混粕越均匀质量越稳定。 2、浸渍： （1）浸渍：浆粕在18%左右的烧碱溶液中，纤维素与烧碱 作用，生成碱纤维素；同时浆粕膨胀，使浆粕中的半纤 维素和其它杂质溶出，这个过程称为浸渍，又称碱化。 （2) 浸渍的目的：①纤维素与烧碱作用，生成碱纤维素； ②使浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出；③纤维素大分 子间的氢键受到破坏，使纤维素的反应性能提高；④碱 化后的纤维素能与CS2作用生成纤维素黄酸酯钠盐制取粘 胶溶液。 （3）控制工艺：一次浸温58±0.5℃；一次浸渍碱浓 240±2g/l；二次浸温49±0.5℃；二次浸渍碱浓172±2℃； 浆浓4.5%。
（2）控制粘度的主要方法：根据铜氨粘度的变化情 况及时对粘度的波动作出判断，主要调节方法① 老成鼓料位②氯化钴加入量③二次浸渍温度。在 粘度波动情况不大的时候尽量调节老成鼓料位， 如果波动大单靠料位不能调节的时候就要调整氯 化钴加入量，但要注意氯化钴调节比较迟缓，调 节过大就会出现多批次波动，在调节时还要注意 称量斗是否压料，要根据后面的生产情况进行调 节。二次浸渍温度一般不建议进行调节。
(二)、制胶熟成段

（一）黄化：
1、碱纤维素在一定条件下与CS2反应，生成纤维素黄酸酯， 这一反应过程工艺上称为黄化。黄化的目的，是在纤维素大 分子上引入黄酸基团，一方面可增大纤维素大分子间距离， 进一步削弱大分子间的作用力（氢键）；另一方面，由于具 有亲水性的黄酸基团与溶剂接触时发生强烈的溶剂化作用， 原来不能溶于常规碱溶剂中的碱纤维素就成为可溶于水或稀 碱中的纤维素黄酸酯。粘胶就是纤维素黄酸酯的稀碱溶液。 黄化主反应 ： C6H10O5NaOH+CS2 C6H9O4OCS2Na+H2O 黄化副反应：纤维素黄酸酯的水解和皂化，CS2与NaOH反应 是主要的黄化副反应，生成红色油状液体三硫代碳酸钠及其 它副产物，反应温度愈高，黄化副反应愈强烈。由于红色油 状副产物的存在，使纤维素黄酸钠变成微黄色，甚至变成桔 红色。
2、黄化方法： 干法黄化、湿法黄化，我们采用干法黄化。 3、影响黄化因素 1）温度；2）时间；3)CS2加入量；4）碱纤维素组成 （甲纤和含碱）；5）真空度（加CS2前抽真空利于 CS2在规定时间内安全加入，又能使CS2加入机台后 成为气态，有利于渗透到碱纤维素中，同时也减少 了副反应，使黄化反应完全）；6）搅拌速度（高， 有利于反应进行。干法黄化速度太快易使物料成粒 或结团，易使磺酸脂酯化度不均匀）7）半纤含量